正辛基三乙氧基硅烷的一种制备方法

背景技术

硅烷偶联剂是一类性能优异的新型合成材料，广泛应用于航空航天、电子电气、纺织、轻工、建筑等领域。

正辛基三乙氧基硅烷是一种长链硅烷偶联剂，可用于处理无机材料(如A1203、高岭土、云母、滑石粉等)，以改善无机材料与有机材料(如塑料、橡胶等)的相容性，增强制品的机械性能。作为二氧化钦等无机填料或颜料的表面处理剂，改善与涂料、胶剂和密封剂等基础树脂的亲合力和润湿性。应用于混凝土和水泥等无机材料表面，起防水的作用，通过硅烷浸渍技术可以让混凝土自由的呼吸，顺利的与外界进行水汽交换。能隔离各类有害物质的侵蚀。用作织物整理剂，能使棉、麻、毛和混纺织物丰满、爽滑、毛料感强，并能有效增强织物的疏水性。

制备正辛基三乙氧基硅烷的常规方法是以氯硅烷单体(三氯氢硅)与长链烯烃(正辛烯)为原料，通过硅氢加成反应，合成辛基三氯硅烷，再经醇解制得正辛基三乙氧基硅烷。由于醇解反应会产生大一的氯化氢，氯化氢若不能及时的排出体系，容易造成醇解发生副反应，导致产品收率降低。同时，氯化氧的强酸性易腐蚀设备，该工艺对设备条件要求较高。

合成方法

在四门烧瓶上装设搅拌器、恒压滴液漏斗、回流冷凝器和温度计，向烧瓶内通入氮气至瓶内充满氮气，将117.6g正辛烯和0.2352g自制铂碳固载催化剂加入烧瓶中，将164g三乙氧基硅烷加入恒压滴液漏斗中，开动搅拌，升温至600℃，保温活化0.5小时。

活化结束后，开始匀速滴加三乙氧基硅烷至烧瓶中，滴加时间为1小时，滴完后60℃保温反应1小时。

然后降温至室温，在温度为150-1601C，压力为20~25mmHg的条件下减压蒸馏得到264g正辛基三乙氧基硅烷产品，正辛基三乙氧基硅烷的纯度为98.2%，以正辛烯的质量为基准，计算得到产品的质量收率为95.65%。

参考文献

[1]仙桃市蓝化有机硅有限公司. 一种正辛基三乙氧基硅烷的制备方法:CN201811426015.9[P]. 2019-03-29.