苯基氯化镁连续生产工艺

背景技术

目前，苯基氯化镁是合成三苯基磷的关键原料，主要采用间歇生产，效率低，设备投资大，生产风险高，过程比较复杂。

在实际生产中，低温下先投入一半甲苯和四氢呋喃的混合溶液，再投入镁屑，控温60℃左右，缓慢滴加氯苯进行引发反应，这个阶段风险很大，控制不当容易冲料。反应引发后，再加入另外一半的混合溶液，继续滴加氯苯进行反应，氯苯加完，同时温度也缓慢上升到90℃，再保温反应2小时直至反应结束。反应结束后，静置沉降镁屑固体，然后转料到反应液到下一步与三氯化磷反应，这个过程中未反应的镁屑引入容易生成氢气容易发生火灾，从而采用低温下缓慢滴加，分次加溶剂，低温反应段等都会造成反应时间长，设备利用率低等弊端。

生产方法

1、生产装置

参照下图，三苯基磷中间体苯基氯化镁的连续合成装置，包括干燥器1、溶剂混合釜2、混合溶剂储罐3、镁屑加料器4、冷凝器5、一级反应釜6、二级反应釜7、反应液降温釜8、 苯基氯化镁储存罐9和氯苯添加通道10，干燥器1、溶剂混合釜2、混合溶剂储罐3、一级反应釜6、二级反应釜7、反应液降温釜8、苯基氯化镁储存罐9通过管道依次相连，镁屑加料器4出料口连接在一级反应釜6的进料口上，氯苯添加通道10出料口连接在一级反应釜6的进料口上；

2、生产步骤

将2600L甲苯和四氢呋喃混合溶剂(体积比1:1 ,含水低于0.2％)投入到10000L反应釜中，再投入360公斤镁屑，升温至60℃，缓慢滴加(按照氯苯250L/h)进行引发反应，滴加1小时引发正常后，再将剩余2600L甲苯和四氢呋喃混合溶剂投入反应釜中，再滴加氯苯(按 照300L/h)到反应釜中，历时4-5小时将1300L氯苯全部加完，同时控制温度缓慢升至90-93 ℃，保温2小时后，取样分析氯苯含量低于1％，反应结束，降温到30℃，停止搅拌，静置沉降镁屑，从上部转料到下一步；整批料从投料到转料结束历时12小时。

按上述将一级反应釜6和二级反应釜7利用间歇反应生产两批苯基氯化镁合格反应液，保持温度95℃，同时按照每小时甲苯和四氢呋喃(体积比1:1 ,含水低于0.2％)混合溶剂：氯苯：镁屑＝1200L：300L：75kg比例进料 ,控制反应温度95-100℃，连续反应24小时后，二级釜7出口取样氯苯含量GC：0.62％。则可按此方法连续生产苯基氯化镁。

参考文献

[1]江西省驰邦药业有限公司. 三苯基磷中间体苯基氯化镁的连续合成装置:CN202020922796.7[P]. 2021-02-26.