羟基香茅醛的制备及应用

发布日期:2023/9/12 17:38:08

背景及概述

羟基香茅醛，化学名称为3,7‑二甲基‑7‑羟基辛醛，纯品为较粘稠的无色液体，具有细腻愉快的铃兰和百合似的花香香气，清甜有力，广泛应用于日化香精领域。

应用

羟基香茅醛常用作香料，配制丁香、百合等花香型香精，用于化妆品；也用作食用香料的稳定剂，配制柠檬、樱桃、柑橘等食用香精，并可起到调和作用，是一种重要的大宗香料。羟基香茅醛在化妆品、护肤品里主要作用是香精香料，风险系数为7，要多留意反应，对于孕妇一般没有影响，羟基香茅醛没有致痘性。羟基香茅醛广泛应用于铃兰、百合、玉簪、茉莉和水仙等花香型香精中，具有改善化妆品感官品质的作用，但同时具有一定的毒性。

制备

羟基香茅醛的主要合成方法之一为：以香茅醇为原料，依次经过水合、氧化脱氢得到产品[1]。

图1 羟基香茅醛的合成反应式.png

图1 羟基香茅醛的合成反应式

实验操作：

催化剂制备

30℃下，将0.1mol的FeCl 2 · 4H 2 O溶于100mL的乙醇中，搅拌之后完全溶解，得到体系1；35℃下，将0.1mol的2,2`‑双(二苯基膦)‑1,1`‑联萘(BINAP)配体和100mL甲醇混合，搅拌至无浑浊，得到体系2；将体系1的温度升高至50℃，将体系2的溶液匀速滴加到体系1中，30min滴加完毕后，继续升温至60℃，保温反应6小时，降温至20℃将反应后体系常压浓缩至无液相流出，过滤，将过滤所得截留物用水淋洗，将淋洗后截留物真空烘干，得到催化剂BINAP‑FeCl 2 ，备用。

羟基香茅醛的制备

氧化反应在烧瓶中进行，按比例加入羟基香茅醇(174.29g)和催化剂，使用空气鼓泡，开启搅拌，常压下保温反应。反应结束后，使用气相色谱仪分析反应液，计算羟基香茅醇转化率以及羟基香茅醛选择性。然后，粗品经精馏得到羟基香茅醛成品，并通过气相色谱仪分析羟基香茅醛纯度。