二丙二醇丁醚的一种合成方法

背景

目前，市场上现有的醇醚类产品主要为乙二醇醚类和丙二醇醚类这两大类产品。乙二醇醚主要以环氧乙烷与低级脂肪醇为原料制得，丙二醇醚则主要以环氧丙烷和低级脂肪醇制得。根据欧洲化学工业和毒理中心发表的有关乙二醇醚产品的毒性研究报告，乙二醇醚在人体中能转化为甲氧基乙酸，对代谢机能起障碍作用，从而对动物的骨髓、淋巴组织和发育中的胎儿产生毒害作用，因此，乙二醇醚类产品受到国内外法规和标准的限制，其产量不断下降。

丙二醇醚类产品的物理化学性质与乙二醇相似，素有“万能溶剂”之称，且其毒性低，气味小，以其应用安全可靠而受到人们的重视，得到了较快的发展。其中，二丙二醇丁醚具有较高的沸程，挥发慢，气味淡，对水性乳胶、增塑剂、丙烯酸树脂、环氧树脂及聚氨酯树脂等多种材料有较好的溶解性，受到涂料、油墨、染料、清洗等行业的青睐。

现有技术中，二丙二醇丁醚的合成路线主要有：威廉姆逊合成法、缩乙醛法、烷氧基环氧丙烷法以及环氧丙烷法等。环氧丙烷法原子利用率高、操作危险性低，是一种绿色高效的合成方法，也是目前开发和研究最活跃、实现工业化的合成路线。

合成方法

一种二丙二醇丁醚的合成方法，将丙二醇丁醚与环氧丙烷以摩尔比为1~5:1的比例与用量为0.01~0.05%(w)的高氯酸盐(催化剂)一起加入高压反应釜中，经氮气置换3~5次，在搅拌条件下，升温至100~150℃，反应压力0.2-0.5MPa，反应1~2h，得丙二醇丁醚、二丙二醇丁醚和少量三丙二醇丁醚的混合物，经过连续精馏分离得二丙二醇丁醚产品。

其中所述高氯酸盐是高氯酸镁、高氯酸铝、高氯酸钙、高氯酸钠、高氯酸钾、高氯酸铵中的一种或其两种的混合物。所述丁醇与环氧丙烷以摩尔比为2~4∶1。优选3∶1。所述催化剂高氯酸盐用量为0.01~0.02%(w)。优选0.01%(w)。

参考文献

[1] 江苏怡达化学股份有限公司. 一种丙二醇丁醚及二丙二醇丁醚的合成方法:CN201410481274.7[P]. 2015-01-28.

[2] 深圳市飞扬特化新材料有限公司. 一种生产丙二醇丁醚和二丙二醇丁醚的方法:CN201810231937.8[P]. 2021-06-25.