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8-羟基喹啉硫酸氢钾盐的制备

发布日期:2020/1/15 8:42:37

背景及概述[1]

8‑羟基喹啉为淡黄色或白色针状结晶,见光发黑,有苯酚气味,易溶于乙醇、氯仿、苯、无机酸、丙酮和碱,几乎不溶于水和醚。8‑羟基喹啉是卤化喹啉类抗阿米巴药物的中间体,也是农药、染料的中间体,可作为聚酯树酯、酚醛树酯和双氧水的稳定剂。此外,8‑羟基喹啉作为性能优异的金属离子螯合剂,已广泛应用于冶金工业和分析化学中的金属元素化学分析、金属离子的萃取、光度分析和金属防腐。8‑羟基喹啉市场价格可观,开发此产品可拓宽化工产品品种,调节产品结构,增加经济效益和社会效益,因此,8‑羟基喹啉是值得开发的产品。8-羟基喹啉硫酸氢钾盐未8-羟基喹啉的盐产品,可作为农染料中间体

制备 [1-2]

方法1:以盐酸溶液为溶剂,先将芳胺溶于盐酸溶液中,在0~5℃条件下,加入NaNO2,搅拌进行重氮反应,直到有大量白色细粒产生,反应时间约10~15min,停止反应;将8-羟基喹啉溶解于硫酸氢钾中制备8-羟基喹啉硫酸氢钾盐;

方法2:向配备有加热套、机械搅拌和回流冷凝器的1000ml 四口瓶中加入628g 1,2‑二氯乙烷,在搅拌状态下,缓缓加入500g含量为80.0%的8‑羟基喹啉粗品,升温到30℃‑35℃,搅拌30min,溶解;然后用冷冻水降温到20℃,过滤,并用62.8g 1,2‑二氯乙烷洗涤滤饼,滤饼中无滤液滴出后停止过滤;最后将滤液常压蒸馏浓缩,常压蒸馏温度为40℃‑115℃,蒸出的1,2‑二氯乙烷通过冷冻水冷凝,残留液倒出,凝固后粉粹、自然晾干得到8‑羟基喹啉产品392g,收率98.0%,产品为白色固体,经HPLC检测,含量为99.9%。溶剂1,2‑二氯乙烷回收率为98%。将8-羟基喹啉溶解于硫酸氢钾中制备8-羟基喹啉硫酸氢钾盐。

主要参考资料

[1] CN201310243604.4 一种8-羟基喹啉粗品的精制方法

[2] CN201110061613.2 一种8-羟基喹啉衍生物及其金属配合物和制备方法

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