N,N-二甲基癸酰胺的合成

介绍

N,N-二甲基癸酰胺是一种无色、无味、低毒的表面活性剂，可用于洗涤剂、化妆品、农药、有机溶剂和二甲墓叔胺中间体等。

图一 N,N-二甲基癸酰胺

合成

目前常用的合成方法是在催化剂作用下，癸酸先与二甲胺酰化脱水生成粗品，然后蒸馏得到N,N-二甲基癸酰胺。随着表面活性剂行业的发展，一些下游应用领域逐步使用二甲基癸酰胺粗品，同时不希望有溶解的催化剂残留，因此，研究探讨无催化剂条件下使用先进的环路反应装置，以癸酸为原料酰化合成N,N-二甲基癸酰胺工艺条件是非常必要的。

实验原理

癸酸和二甲胺在一定的温度压力条件下发生了如下所示的酰化反应：

图二 N,N-二甲基癸酰胺的合成

该反应为吸反应，需不断地从体系中分出反应生成的水，以促进平衡向右进行达到反应终点。反应中如发生二甲胺歧化，可能会生成甲基仲酰胺、伯酰胺、甲基双酰胺等副产物。

实验过程

取一定量的癸酸(5kg)投入到已用氮气置换后的反应器中，分别设定气相回路各级冷凝温度，启动循环泵缓慢加热，达到预设温度后持续通入二甲胺并升温到指定反应温度。定时取样进行酸值、二甲基癸酰胺含量测定和色泽分析，实验装置如图三。反应主体由喷射混合器、反应器本体、反应循环泵和环路加热器构成。反应中蒸发的有机物在温度较高的I级和I级冷凝器中冷凝并回流至反应器内，生成的水在温度较低的I级和IV级冷凝器中冷凝并接收到废水收集器中，未参与反应的二甲胺气体从V级冷凝器出口随气体循环管线被吸入喷射混合器中与补充的新鲜二甲胺一起再次参与反应。

图三 N,N-二甲基癸酰胺的合成流程图

通过实验确定了工艺条件：升温速率6℃/min,反应温度240℃，反应压力0.6MPa,气体循环流量11L/min,反应时间5h。此法合成N,N-二甲基癸酰胺的反应转化率和洗择性均大于99%，且色泽较浅。

参考文献

[1] 梅金龙, 赵佳, 马振, et al. 癸酸无催化酰化合成N,N-二甲基癸酰胺的工艺研究[J/OL]. 中国洗涤用品工业, 2016(6): 4.