一种N,N-二甲基丙酰胺的生产工艺

背景技术

N,N-二甲基丙酰胺是一种无色透明液体，有胺味，m.p为-45℃, b.p为174~176℃。N,N-二甲基丙酰胺与 N,N-二甲基甲酰胺（DMF）与N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）等互为同系物， 但与N,N-二甲基甲酰胺相比，其毒性低，挥发性低，稳定性高，不易变色，理化性质具有一定的相似性，属于高沸点的极性非质子化溶剂，能溶解多种有机物，具有一定的热稳定性，在合成材料、石油加工、生物医药合成、化工合成和电路板蚀刻领域有着较为广泛的用途，类似于 N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)可以作为聚酰亚胺、聚砜酰胺及其它高分子化合物合成的溶剂，可以用作涂料的粘合剂，也可以作为纤维与薄膜生产中的反应介质。还可以用作某些有机反应的催化剂，它可使环化、卤化、氰化、烷基化和脱氢等反应加速，并能提高产物产率。

目前DMPA工业化路线按原料分有丙酸酐法、丙酰氯法，丙酸酯法和丙酸法。我国的主要合成路线是用丙酸甲酯法和丙酸法来合成的。这两种方法生产工艺流程大，成本较高，副产物对环境污染严重。因此本文开发一条利用丙酸和二甲胺来合成DMPA的工艺路线，该路线具有成本低廉，原子利用率高，整个反应过程只产生一分子水，对环境友好等特点，在越来越重视环境污染的今天具有重要意义。

生产工艺

1、二甲胺丙酸盐的合成 

将240g丙酸 (3.24 mol)加入到装有搅拌装置和回流管的三口瓶中，然后向其中通人二甲胺气体149g(3.31mol) ，使生成盐，反应过程放热，控制整个中和过程温度50℃以下，最后得到二甲胺的丙酸盐381g，为淡黄色液体。 

2、N,N-二甲基丙酰胺的合成

将380g二甲胺丙酸盐加入到高压釜中，向其中加入10g催化剂，关闭高压釜后，开始搅拌，升温到150℃，反应2h后打开高压釜，得到黄褐色液体287g，加入氢氧化钠38.9g反应掉剩余的丙酸，过滤后，精馏得到N，N-二甲基丙酰胺245g。

参考文献

[1] 孙永丽,黄双平. N,N-二甲基丙酰胺的合成研究[J]. 江西科技师范大学学报,2018(6):86-88. 

[2] 常州市天华制药有限公司. 一种N,N-二甲基丙酰胺的制备方法:CN201310593839.6[P]. 2014-02-12.