五水合硝酸铋的生产工艺

背景技术

生产五水合硝酸铋化工产品的原料一般有两种，一种是精铋，先由精铋制备氧化铋，再制得硝酸铋，最后制得五水合硝酸铋。该方法对生产原料精铋要求高，溶解制得硝酸铋溶液后没有过滤工序，同时采用蒸发方式回用母液，能耗较高。另一种是用粗氧化铋为原 料，该法对原料纯度要求相对较低，但该法在浓缩前没有过滤工序，产品纯度没有保障，蒸发浓缩过程周期较长，酸雾量大，对设备要求高；结晶阶段加入大量浓硝酸(浓缩后液体积的四分之一至六分之一)导致体系游离酸度偏高，产品收率低，同时固液分离后晶体中残留游离酸偏高，干燥过程酸雾量大，环保投入高，综合生产成本高。

生产工艺

步骤一，在向耐硝酸腐蚀溶解釜(优选夹层釜，夹层可通冷却水冷却或者蒸汽加热)中，加入1860L质量分数为50％工业级硝酸开启搅拌，再向溶液中加入1300kg Bi₂O₃，加料过程控制体系温度为40℃，加料结束继续反应2h，然后将溶液升温至60℃，继续搅拌反应 2h，加热溶解制得饱和硝酸铋溶液，经检测溶液密度＝1.92g/mL，游离酸度＝8.2％，同时提前向过滤管道、过滤器夹层内通蒸汽加热，升温至65℃，保温过滤除去不溶物，过滤后的清亮溶液转入结晶釜； 

步骤二，向结晶釜夹层中通冷却水/冷冻水的方式进行降温，当温度将至47℃后，将1kg尺寸为1～3mm五水合硝酸铋晶体作为晶种加入结晶釜中，通过控制冷却速率5℃/h有效控制晶体尺寸，期间取样确认晶体尺寸大小，与晶种尺寸大小接近后可调整冷却水速率、 温度，快速将体系降温至25℃； 

步骤三，结晶釜中反应完后的物质采用离心过程进行固液分离，进料结束后先高速离心30min，然后将离心机调为低速，打入准备好的150L饱和溶液冲洗(分三次打入，每次 50L，低速进饱和溶液，然后中速甩干10min，如此循环三次)，最后高速甩干60min，同时需确保离心机出液口处滴液间隔＞1min，然后低速卸料，离心卸料后即得到五水合硝酸铋产品；离心母液与冲洗液转移至储罐，作为后续批次溶解原料使用。总计得到五水合硝酸铋产品1755kg，取样主体含量为99.23％。

参考文献

[1]广东先导稀材股份有限公司. 五水合硝酸铋的生产方法:CN202210337829.5[P]. 2022-05-31.