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2-甲基咪唑-4-甲醛的制备方法

发布日期:2020/1/15 8:42:37

背景及概述[1]

2-甲基咪唑-4-甲醛为醛类有机化合物,可用作医药化工合成中间体。如果吸入2-甲基咪唑-4-甲醛,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。

结构

制备方法[1]

2-甲基咪唑-4-甲醛的制备分为以下两步:

步骤a:N,N,2-三甲基-1H-咪唑-1-磺酰胺将N,N-二甲基氨磺酰氯(7.15g,50mmol)和Et 3 N(3.99mL,28.7mmol)加入到2-甲基咪唑的溶液中(在1,2-二氯乙烷(28.0mL)中加入2.05g,25mmol),将反应混合物在室温下搅拌过夜。过滤除去固体,用1,2-二氯乙烷洗涤。将合并的滤液用饱和Na2CO 3溶液洗涤,用无水Na2SO 4干燥并浓缩。蒸馏残余物,得到中间体化合物。产量2.8g(59%)。 1 H NMR(300MHz,CDCl 3):δ7.11(d,J = 1.8Hz,1H),6.78(d,J = 1.8Hz,1H),2.82(s,6H),2.61(s,3H)。 MS(EI):m / z 190 [M + H] +。

步骤b:将2-甲基-1H-咪唑-5-甲醛n-BuLi(2.5M溶液,2.4mL,6.0mmol)加入到N,N,2-三甲基-1H-咪唑-1-磺酰胺的溶液中(在-78℃下,在THF(40.0mL)中的0.95g,5.0mmol)。将混合物在-78℃下搅拌30分钟后,加入DMF(2.36mL,31.5mmol)。将反应混合物在-78℃下搅拌1小时,然后温热至室温。用浓HCl溶液将pH值调节至1,并将所得混合物搅拌2小时。然后用NaHCO3水溶液将pH值调节至8。将混合物用EtOAc萃取,并将合并的有机相用盐水洗涤,经无水Na2SO 4干燥并浓缩,得到标题化合物2-甲基咪唑-4-甲醛。产量0.33g,60%。 1H NMR(300MHz,DMSO-d6):δ12.6(br s,1H),9.60(s,1H),7.85(s,1H),2.32(s,3H)。

主要参考资料

[1] WO2012178015  LRRK2 INHIBITORS

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