1-氨基-4-甲基哌嗪的合成与应用

简介

1-氨基-4-甲基哌嗪，英文名称1-Amino-4-methylpiperazine，分子量115.18，无色透明黏稠液体，常采用棕色玻璃瓶或塑料桶包装，贮存于阴凉、通风处。避光、防热、防晒。该物质对环境可能有危害，对水体应给予特别注意。

合成

以六水哌嗪为原料，经甲基化、水解、亚硝化，还原等步骤得到。

（1）甲基化将六水哌嗪溶于甲酸中，吸入反应锅内，升温到90℃，搅拌下滴加甲醛约1h，加毕，于90-95℃保温反应1h，减压蒸去水及过量的原料，得甲基甲酰基哌嗪浓缩液。

（2）水解将盐酸和水加到上述浓缩液中，搅拌升温至105℃，回流反应2h。减压蒸馏至无馏出液为止，弃去馏出的酸液，残留液冷至15℃，放置过夜，过滤，滤液即甲基哌嗪盐酸盐溶液。

（3）亚硝化将水解步骤得到的滤液在30℃滴加亚硝酸钠溶液，加毕，保温反应30min，得甲基硝基哌嗪生成液。

（4）还原在亚硝化生成液中加入冰醋酸，冷却，于30-40℃逐步加入锌粉，加毕，于30-40℃保温反应1.5h，冷至15℃左右，放置过夜，甩滤。将此还原滤液加至预先已配置液碱并冷至10℃以下的碱化锅中，充分冷却后送至萃取锅，分3次加入氯仿进行萃取，合并氯仿萃取液，进行常压蒸馏回收氯仿，至液温为85℃时转入精馏锅中，先常压蒸馏至液温为135℃，再进行减压蒸馏，收集120℃（5.33-8.0kPa）馏分即为1-氨基-4-甲基哌嗪。

应用

1.1-氨基-4-甲基哌嗪可作为医药中间体，用以制取抗生素利福平[1]。

2.环氧树脂底部填充胶合成，氨基含氮杂环类化合物与双酚A环氧树脂或双酚F环氧树脂反应得到改性固化促进剂[2]。

3.以1-氨基-4-甲基哌嗪与取代芳香醛为原料，在回流条件下，以无水乙醇为溶剂，冰醋酸为催化剂，合成了新型希夫碱化合物，为相关基础化学研究提供了新的材料[3]。

参考文献

[1]周丽娜,周惠良,闫龙,等.1-氨基-4-甲基哌嗪并芳香醛类希夫碱的合成与表征[J].化学世界, 2011, 52(2):3.

[2]李小龙,刘呈贵,许华兵,等.一种环氧树脂底部填充胶:CN202210047372.4[P].CN202210047372.4.

[3]周丽娜,周惠良,闫龙,等.1-氨基-4-甲基哌嗪并芳香醛类希夫碱的合成与表征[J].化学世界, 2011, 52(2):3.