β-甲基-b-羟基丁酸钙的制备

简介

β-羟基-β-甲基丁酸钙分子式为C₁₀H₁₈CaO₆，分子量274.32，其沸点为242.8ºC at 760 mmHg，表现为易溶于水的白色粉末。其英文名 Calcium beta-hydroxy-beta-methylbutyrate ，简称HMB-Ca，化合物前体β-羟基-β-甲基丁酸（HMB）广泛存在于柑橘类水果、某些蔬菜如花椰菜、豆科类植物如紫苜蓿以及某些鱼类海产品。由于HMB性质活泼，所以保隆化工采用合成法将其转化成钙盐-β-羟基-β-甲基丁酸钙(HMB-Ca)，也就是本篇内容主要介绍的物质。β-羟基-β-甲基丁酸钙是由美国食品药品监督管理局的GRAS认定的医用营养食品和特殊膳食添加剂[1-2]，可以添加到饮料类、乳及乳制品、可可制品、巧克力和巧克力制品以及糖果、烘焙食品、特殊膳食食品中。

制备

β-甲基-b-羟基丁酸钙作为食品辅剂经食用进入人体，具有促进肌肉生长，增强免疫力，降低体内胆固醇和低密度脂蛋白（LDL）水平以减少冠心病和心血管疾病的发生的作用，还能增强人体固氮能力，维持体内蛋白质水平[3-4]。因此，简单高效地制备得到β-羟基-β-甲基丁酸钙在有机合成领域具有十分重要的意义。

方法一：

以4-甲基-4-羟基-2-戊酮（双丙酮醇）为反应原料，水作溶剂，用NaOBr水溶液进行卤仿反应，然后酸化，异丁醇萃取，异丁醇萃取物中的HMB酸直接与Ca(OH)₂成盐，制得β－羟基－β－甲基丁酸钙。该方法具有产品纯度高、环境污染小等优点[5]。

方法二：

1）将冰醋酸、硫酸、H₂O₂反应，反应后经过减压蒸馏可得到过氧乙酸溶液；

2）将步骤1）得到的产物与二丙酮醇混合，加入乙酸甲酯作为溶剂反应，反应后蒸馏收集70℃的馏分，蒸馏后的剩余物为β-羟基-β-甲基丁酸溶液；

3） 将步骤2）得到的蒸馏剩余物中加入水，并加入氢氧化钠溶液将PH值调节为6.0-7.0，加热溶解后过滤，向滤液中加入氯化钙，搅拌反应，再次调节PH为6.5-7.0，析出β-羟基-β-甲基丁酸钙，过滤、烘干得到产品[6]。

参考文献

[1]李爽,吴旭丽,王慧,等.β-羟基-β-甲基丁酸钙固体饮料的研制[J].

[2]卜君.运动营养新贵β-羟基-β-甲基丁酸钙[J].食品开发, 2017(5):1.

[3]郭俊清,孙海洲,桑丹,等.过瘤胃包被亮氨酸及β-羟基-β-甲基丁酸钙对内蒙古白绒山羊免疫机能的影响[J].动物营养学报, 2010(6):6.

[4]乔璇,岳洪源,计峰,等.β-羟基β-甲基丁酸钙对肉仔鸡生长性能、屠宰性能和血液激素的影响[J].中国畜牧兽医, 2011, 38(8):5.

[5]王小曾,汤杰,杨帆.β-羟基-β-甲基丁酸钙(HMB-Ca)的制备方法:CN 02151042[P].CN 1417190 A.

[6]汤素葵.一种β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备方法:CN201711166893.7[P].CN107954855A.