一步法制备乙酰丙酮锌

背景技术

乙酰丙酮盐是一类重要的有机金属化合物，其许多特殊性能引起普遍关注。乙酰丙酮锌作为其中的代表性品种，它是一种白色结晶粉末，广泛应用在PVC热稳定剂、催化剂、阻燃剂、树脂交联剂、超传导薄膜、热线反射 玻璃膜和透明导电膜的形成剂等领域。目前，国内外文献报道关于乙酰丙酮锌合成方法主要分为以下三种：①直接法，即乙酰丙酮和金属锌直接反应；②置换法，即乙酰丙酮金属化合物与锌盐反应；③固相研磨法，即固体碱、乙酰丙酮与锌盐直接在研钵中研磨反应。前两种方法存在反应温度高、需要有机溶剂、过程复杂、合成成本高等缺点；第三种方法反应条件温和、操作简单、产率较高，但研磨过程中仍需碱作为原料且存在乙酰丙酮大量挥发，残留的未反应物导致产物中含有较多无机盐致使产品纯度不高。

合成方法

乙酰丙酮的干燥：500mL乙酰丙酮中加入20g无水氯化钙，充分混合后静置3~4 h，之后用漏斗过滤待用。乙酰丙酮锌的合成：在装有搅拌杆的250mL密闭三颈烧瓶中加入乙酰丙酮、氧化锌。搅拌下缓慢加热至指定温度，之后加入催化剂进行反应。反应结束后得到白色产品，产品收率96％。

注意事项

1、因为乙酰丙酮易挥发，所以乙酰丙酮的用量需稍微过量。随着乙酰丙酮的增加，锌含量会有明显的下降。在实验过程中发现，当 物料比n(ACAC)：n(ZnO)在2.2：1时，产品锌含量和收率达到，即49g乙酰丙酮中需要加入18g氧化锌。

2、由于乙酰丙酮与氧化锌物料混合流动性差，反应温度 100℃低于乙酰丙酮锌的熔融软化点，物料为凝固态，收率较低；反应温度130℃时，物料的氧化程度加剧导致物料发黄；而反应温度为120℃时，物料流动性好且无明显黄变现象出现，产物回收率与锌含量也达到，故选择温度为120℃为反应温度。

3、当催化剂的用量大于1％时，产品收率逐渐下降，锌含量逐渐升高，所以实验中催化剂的用量定为1％。

4、为了使反应充分完全，需要寻找反应时间。当反应时间为40min，乙酰丙酮与氧化锌反应趋于完全，产物回收率与锌含量可 达到。

参考文献

[1] 胡程程,刘浩,李晓斌,等. PVC辅助热稳定剂乙酰丙酮锌的制备及性能研究[J]. 安徽化工,2019,45(1):23-28.

[2] 胡丹,陈立桓,周绍煌,等. 一步法制备乙酰丙酮锌及其应用[J]. 塑料助剂,2018(6):27-31.