1-甲基-对甲苯磺酰甲基异腈的制备

背景及概述^[1][2]

1-甲基-对甲苯磺酰甲基异腈又名-((1-异氰基乙基)磺酰基)-4-甲苯；1-甲基-1-甲苯磺酰甲基异氰化物；1-甲基-1-甲苯磺酰甲基异丁酯，Benzene,1-[(1-isocyanoethyl)sulfonyl]-4-methyl-；1-Tosylethylisocyanide；a-Tosylethylisocyanide；是一个在有机合成中，尤其是合成五元有机杂环话和中用途广泛的中间体，在药物合成及其他精细化工产品合成中均已得到应用。然而，1-甲基-对甲苯磺酰甲基异腈现有的制备方法其产率很低，由于其与水混合，一般不回收，大量制备时增加成本且污染环境，应考虑以廉价或易回收的溶剂代替。

1-甲基-对甲苯磺酰甲基异腈

制备^[2]

1-甲基-对甲苯磺酰甲基异腈制备方法：

步骤一:在装有搅拌器的反应釜中，一边搅拌一边加入N-对甲苯磺酰甲基甲酰胺、二甲基氯乙烷、无水乙醚和乙腈，将搅拌中的悬浮液在冰-盐浴中冷却至-3℃，滴加乙醇和正乙烷的混合溶液，并在35m内匀速滴加完毕，白色悬浮液逐渐变成棕色；

步骤二:将上述棕色悬浮液保持0℃再搅拌40min，搅拌的同时加入冰水，棕色悬浮液吸滤出暗棕色沉淀，将暗棕色沉淀溶于68℃的丁苯中，加入活性炭，搅拌10m后过滤，在旋荡下加石油醚于溶液中，30m后吸滤出沉淀并在真空干燥器中干燥7h，即制得淡棕色无色固体产物。

主要参考资料

[1] 丁成荣, 张朝阳, 王现刚, 肖骏, 严允兵, & 张国富. (2012). 对甲苯磺酰甲基异腈的合成. 农药, 51(12), 869-871.

[2] 蒋淑艳, 赵岩, & 韩毓鼎. (1997). 合成对甲苯磺酰甲基异腈反应条件的研究. 山东化工(2), 16-18.

[3] 王亚男, 刘仕伟, 李露, & 于世涛. (2016). 对甲苯磺酰甲基异腈的合成研究. 化工科技, 24(1), 37-40.