2,5-二甲氧基苯胺的合成

介绍

2，5-二甲氧基苯胺是一种有机化合物，化学式为C8H11NO2。该化合物具有两个甲氧基基团（-OCH3）和一个胺基（-NH2）连接到苯环上的2和5位置。2，5-二甲氧基苯胺是一种重要的精细化工中间体，主要用于医药和染料工业，可用于制备冰染染料黑色盐K的中间体及医药、杀虫剂和抗氧剂的中间体。

图一 2，5-二甲氧基苯胺

合成

目前生产2，5-二甲氧基苯胺的方法有2，5-二甲氧基硝基苯铁粉还原、硫化钠还原法、加氢还原法等，特粉还原和硫化钠还原，存在三废多、环境污染严重以及不能连续生产、产能低的问题。因此，如何提供一种生产效率高、产品质量高、劳动强度低且对环境友好的2，5-二甲氧基苯胺的制备方法，仍是本领域技术人员急需解决的技术问题。

所要解决的技术问题是现有的2，5-二甲氧基苯胺的制备方法反应条件苛刻、设备腐蚀严重、三废多、环境污染严重或催化剂回收利用率低、不能连续生产、以及产品纯度或产能低等缺陷。提供了一种2，5-二甲氧基苯胺的制备方法。该方法操作简单、安全性高以及可连续生产，可达到生产效率高、产品质量高、劳动强度低、对环境友好、且催化剂利用率高，有利于工业化的效果。

提供了一种2 ，5-二甲氧基苯胺的制备方法，其包含以下步骤:甲醇中，在催化剂的作用下，将2，5-二甲氧基硝基苯和氢气进行连续催化加氢反应，反应后物料经沉降和膜过滤，即可。

具体实验步骤为：

(1)将甲醇5000kg、2，5-二甲氧基硝基苯1250kg投入化料釜中，后续投料按照该比例进行，搅拌均匀，用泵打入一级加氢反应釜中，加入Pt/C催化剂125kg，催化剂的粒径为10nm，通入氮气置换系统三次，再通入氢气置换系统三次，开启搅拌，升温至90- 100°C，以6000L/h的流量向一级加氢釜中泵入2，5-二甲氧基硝基苯的原料液，通入H2，控制系统内的氢气压力为1.0MPa，且每间隔3h向一级加氢反应釜内补加入Pt/C催化剂2.5kg，.-级加氢釜内的物料逐渐增多后，通过溢流口流入二级加氢釜内，物料在加氢釜内停留时间约2--3h，反应合格(以2，5-二甲氧基硝基苯残余量≤0.2%)后，经二级加氢釜溢流至沉降釜。

(2) 料液在沉降釜经沉降，下层催化剂经泵打入加氢釜内，上层还原液由泵打入到膜过滤系统中，两个膜过滤器串联，由泵实现内循环，还原液中的催化剂逐渐浓缩至10-30%，由泵将浓缩的催化剂料液打入催化剂加料罐中，实现内部循环利用。该步骤中所用的膜为陶瓷膜，平均孔径为2nm。

(3)过滤后的还原液，进入蒸馏釜，升温脱除溶剂甲醇后，将料液放入结晶釜中，经提纯，得到2 ，5-二甲氧基苯胺产品，含量99.9% ，产能950kg/h。

参考文献

[1]曲美君,刘云龙,刘祥庆等. 2,5-二甲氧基苯胺的制备方法[P]. 山东：CN108129335A,2018-06-08.