2-氯丙烷的制备及应用

发布日期:2023/8/4 9:09:25

背景及概述

2-氯丙烷是重要的有机化工原料，同时又是重要的有机合成中间体。其结构上的氯原子较活泼，可与芳胺、脂肪胺等反应生成相应的胺。因而，2-氯丙烷可作为医药、农药、助剂等合成的中间体，并且能作为制备聚丙烯用催化剂组分（donor）的原料之一，也可作溶剂、冷凝剂和麻醉剂等。目前国内需求量较大，是一种值得开发和利用的化工原料。

制备

文献［1］报道2-氯丙烷均以异丙醇与Lucas试剂进行亲核取代反应进行制备，主要的合成方法有：（1）n（异丙醇）∶n（盐酸）∶n（氯化锌）＝1∶1.15∶0.88，收率80％；（2）n（异丙醇）∶n（盐酸）∶n（氯化锌）＝1∶1.5∶2，反应中盐酸溶液浓度为5.08mol·L－1，收率81.6％。按文献所述方法于实验室中重复，两种方法的收率仅为32.7％和20.3％，与文献报道的结果有较大的出入。为此本文通过大量实验，对影响2-氯丙烷收率的因素如原料配比、反应温度及反应时间等进行了优化，使2-氯丙烷的收率达到75.4％。

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图1 2-氯丙烷的合成反应式

实验步骤

称取一定量的无水氯化锌于三口瓶中，于室温下约1h内缓慢滴加浓盐酸和异丙醇的混合溶液，搅拌至氯化锌溶解完全。迅速提高反应温度，在实验条件下反应3h，控制搅拌速度并开始计时，使一定的时间间隔内冷凝液的滴数3～4滴／s，冷凝液收集瓶以冰水浴冷却，尾气以水吸收。反应结束后以冷的5％氢氧化钠溶液洗涤粗品，再以冰水洗至中性。有机相用无水硫酸钠干燥后常压下以Vigrux分馏柱精馏，收集35～36℃馏分。产品的主要红外吸收峰，IR（v／cm－1）：2980，1448，1260，1164，1064，886，616。反应母液减压下加热浓缩至干，回收的催化剂氯化锌可重复使用。