合成阻断剂的中间体-羟甲基磺酸钠
发布日期:2023/8/3 11:59:34
背景
羟甲基磺酸钠用于异烟肼磺钠、新胂凡拉明、癌敌等的中间体,亦用作蛋白香味的固定剂、铅-锌矿石的浮洗剂和彩色照片助剂(防污染及褪色)、棉布印花工业,也是制备水处理阻垢剂的重要中间体,阻垢剂作为水处理剂的一种,在工业生产,尤其是在NH2CH2循环冷却水和锅炉冷却水处理中起着重要的作用。含磷NHCH2有机阻垢剂的发展剂研究表明,药剂分子中含有羧酸基、酯基、磺酸基、磷酸基等多种特效官能团,对分散水中的碳酸钙(CaCO3)、硫酸钙(CaSO4)、磷酸钙及氢氧化铁等效果良好,且水溶性良好。
制备方法
采用焦亚硫酸钠、甲醛、水,先合成羟甲基磺酸钠,以羟甲基磺酸钠为磺甲基化试剂,再与有机多胺和端氨基聚醚类反应,可制成高效缓蚀阻垢剂,此方法摒弃SO2的使用,并且反应方法简单、高效,是一较为绿色的合成方法。
结论
研究了焦亚硫酸钠、甲醛、水合成羟甲基磺酸钠。考察了反应配料比 n(甲醛): n(焦亚硫酸钠)、反应温度、反应时间等因素对羟甲基磺酸钠产率的影响。实验结果表明,随着反应配料比 n(甲醛): n(焦亚硫酸钠)的升高,羟甲基磺酸钠产率逐渐提高;随着反应时间的增长,羟甲基磺酸钠产率逐渐提高;随着反应温度的增加,羟甲基磺酸钠产率呈现先上升后下降的趋势。在此工艺路线的基础上,通过正交实验确定了羟甲基磺酸钠合成的反应条件为:反应温度80℃,反应时间1.5h,反应配料比 n(甲醛): n(焦亚硫酸钠)为2:8:1。此工艺条件下,羟甲基磺酸钠产率可达到93.07%。方法为水相合成,操作高效、简单,产品易分离、纯度较高。
参考文献
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