工业生产2-氰基-4-硝基苯胺的方法

基本信息

2-氰基-4-硝基苯胺，化学名：邻腈对硝基苯胺，分子式：C₇H₅O₂N₃，分子量：163.14，CAS：17420-30-3，外观为黄色均匀粉末，不溶于水，微溶于乙醇、丙酮中，溶于N,N-二甲基甲酰胺。主要用于合成分散染料。

背景技术

2‑氰基‑4‑硝基苯胺是一种重要的染料中间体。作为重氮组分，它可以合成分散红玉SE‑GFL、分散大红S‑FL、分散蓝SE‑2R、分散艳紫 S‑R等多种高温或中温分散染料；作为原料，它可以合成2‑氰基‑4‑硝基‑6‑溴苯胺、3‑氨基‑5‑硝基‑2 ,1‑苯并异噻唑等重要的染料中间体。目前工业生产2‑氰基‑4‑硝基苯胺的方法是以2‑氯苯甲腈(简称邻氯苯腈)为原料，经硝化反应和氨化(氨解)反应制得2‑氰基‑4‑硝基苯胺。

生产步骤

硝化反应：将60g 1 ,2‑二氯乙烷加入250mL四口烧瓶中，开启搅拌，常温下慢慢滴入25g邻氯苯腈，等到邻氯苯腈全部溶解后，5℃下慢慢滴加13g硝酸和25g硫酸配成的混酸， 约1小时滴毕；保持温度在10℃左右2小时，保温毕，慢慢加水90g，控制酸度值为22％，然后慢慢升温至45℃，搅拌1小时，然后在45℃的温度下静置分层，下层为1 ,2‑二氯乙烷有机相， 上层为无机相。下层用清水洗涤至中性(pH值为7左右)，分离去除清水层，移入到500mL高压釜待用。

氨解反应：开启进氨阀，将8g液氨打入高压釜，开启搅拌，升温至150℃，压力控制 在3.5MPa，保温4.5小时。反应毕，降温，氨气经系统压缩后回收制氨水，氨气回收后再减压蒸馏回收1 ,2‑二氯乙烷，馏分静置分层，回收1 ,2‑二氯乙烷，剩余物再经水洗、过滤、干燥， 得到2‑氰基‑4‑硝基苯胺。

参考文献

[1] 浙江闰土股份有限公司,浙江闰土研究院有限公司. 2-氰基-4-硝基苯胺的合成方法:CN202111665754.5[P]. 2022-03-22.

[2] 孝感华越机电科技有限公司. 一种2-氰基-4-硝基苯胺的合成工艺:CN201510963399.8[P]. 2016-03-23.