双碱催化法生产3-氨基-1，2-丙二醇

背景及概述

以3-氨基-1，2-丙二醇为原料生产的X—CT非离子造影剂碘海醇、碘佛醇是新-代的非离子造影剂，在临床中主要应用于脊髓造影、CT增强、泌尿系统造影、骨关节及淋巴管造影，具有水溶性大、黏度小、渗透压低、造影密度高、全身和局部肌体耐受性好、不良反应轻微或几乎没有不良反应等突出优点，经过20多年的推广使用，碘海醇已被介入放射学界认为是目前的非离子造影剂之-。3-氨基-1，2-丙二醇的纯度尤其是杂质含量直接影响了最终合成的碘海醇、碘佛醇产品质量、收率、使用效果以及可能发生的不良反应。

制备

以732大孔阳离子交换树脂为催化剂，环氧氯丙烷通过水解、蒸馏等过程制得纯度99．5％(GC)以上的3-氯-1，2-丙二醇，然后与氨水、碳酸钠，氢氧化钠双碱存在下发生氨化反应，得到无色黏稠透明、含量99．5％(GC)以上的3-氨基-1，2-丙二醇。该工艺已在工业装置上运行三年[1]。

图1 3-氨基-1，2-丙二醇生产工艺流程方框图

工艺流程叙述

将环氧氯丙烷、经过处理的732阳离子树脂和部分去离子水加人到水解釜内，加热，控制水解釜内物料温度为75℃左右，在规定时间内滴加入规定量的去离子水进行水解反应。反应完毕，滤出732阳离子树脂，加热蒸馏，调节合适的回流比，截取规定温度馏分得到中间品3-氯-1，2-丙二醇，然后加入氨化釜内，在碳酸钠及氢氧化钠存在下与氨水反应，反应完毕经过蒸馏去除氨水、水，然后依次经过加碱、脱水、过滤析盐，分子蒸馏等过程获成品。工艺流程方框图如图1。

结论

环氧氯丙烷水解使用阳离子树脂替代现有工艺使用无机酸或有机酸为催化剂，反应平稳，操作简便，中间体3-氯-1，2-丙二醇的纯度、收率和环氧氯丙烷转化率显著提高。

参考文献

[1]US，5886228[P]．1997 -11-28．