二苯砜的制备与提纯

发布日期:2023/7/27 8:39:57

简介

二苯砜常温常压下是白色固体，分子式：C₁₂H₁₀O₂S，分子量：218.27，97%纯度时，熔点为125～129℃，99%时熔点为127～131℃，沸点为379℃。是一种常用的有机溶剂，具有以下几个优点：高溶解度，良好的溶剂性能，溶于热乙醇、乙醚及苯，微溶于热水，不溶于冷水，具有较强毒性，小鼠急性经口的LD₅₀值为19mg/kg。欧盟规定的食品接触材料中二苯砜迁移的限量标准为3mg/kg。二苯砜常用于有机合成，作增塑剂、杀螨剂，并且用作医药、农药中间体^[1]。

生产工艺

以苯酚和硫酸为原料，在芳香族溶剂中，酸类催化剂存在下，经过搅拌回流、过滤、结晶和干燥过程得到含有2，4-二羟基二苯砜的原液，经过蒸发和提纯制备得到二苯砜。

提取工艺

二苯砜常作为溶剂用于合成聚醚酮、聚醚醚酮、聚醚砜等塑料材料，反应结束后，产物、溶剂、副产物、原料等掺杂在一起，常温下形成固体混合物。为了将产物与其它物料分离，通常将混合固体粉碎，首先用溶剂将二苯砜浸出，然后再经蒸馏、干燥，回收二苯砜。在聚醚酮合成产物中提取二苯砜有脂肪提取工艺、抽提工艺、蒸煮工艺及循环工艺等，以上几种工艺过程实质都是浸取，不同点在于：脂肪提取式工艺实质上是一种间歇浸取过程，就工艺方法自身来讲，过程简单，控制方便。循环工艺只蒸馏前 3 遍丙酮洗液，以后洗液作为下一批物料的初洗液，以减小丙酮蒸发处理量。由于浸取次数多，工艺中至少要安排 8 个或以上的丙酮洗液储罐。抽提工艺依靠系统内物料循环，相对节约能量，过程简单，丙酮用量少。但需要同时控制 2 个釜的液位；另外为防止二苯砜在蒸发釜内结晶，第二个反应釜体积相对要加大。蒸煮工艺过程与循环工艺接近，但由于传质因素，此工艺效率要低于循环工艺^[2]。