甘油磷酸钙的合成方法

背景技术：

甘油磷酸钙在食品、医药、牙膏中都有广泛应用，用在牙膏中，可以减少牙齿珐琅脱矿或增强其再矿化，并可以减少牙齿的龋洞。国内虽有生产，但是生产规模比较小，生产方法陈旧，而且其产品大都用在食品与药品当中。国外生产的甘油磷酸钙作为填加剂已广泛应用在牙膏中，但是生产中添加原料多、生产工艺复杂、价格昂贵。

发明内容：

本发明是为了克服现有技术中存在的缺点而提出的，其目的是提供一种生产工艺简单，成本低，产品质量稳定可靠的生产甘油磷酸钙的合成方法。

本发明的技术方案是：一种甘油磷酸钙的合成方法，用医药级甘油和食品级磷酸做原料，配料比为：甘油∶磷酸≤1.0(摩尔比)。将上述的甘油与磷酸在反应釜中进行酯化反应，反应温度为120℃-150℃，反应压力为真空，真空度为0.05MPa-0.1MPa，反应时间为7-14小时。待反应完成后，将反应的溶液降温，加去离子水稀释，并通过活性炭脱色，再加入一定量的氢氧化钙，超声波搅拌反应3-5小时后，将反应体系过滤，得到澄清滤液，向滤液中通入CO2，保持滤液pH为8-10，再过滤。然后向滤液中添加滤液的45％(体积比)酒精，搅拌5-10分钟后，进行喷雾干燥，得到白色粉末即为产品。

本发明工艺简单、成本低；合成的甘油磷酸钙质量稳定，符合欧洲药典63版标准。

图1是本发明的合成甘油磷酸钙的流程框图。

其中：

1反应釜      2吸收塔

3反应釜      4过滤器

5沉淀容器    6喷雾干燥机

7成品

具体实施方式

以下，结合附图和实施例对本发明的甘油磷酸钙的合成方法进行详细说明：

如图1所示，本发明的合成方法工艺过程是：一种甘油磷酸钙的合成方法，用医药级甘油和食品级磷酸做原料，配料比为：甘油∶磷酸≤1.0(摩尔比)。将上述甘油与磷酸在反应釜1中进行酯化反应，反应温度为120-150℃，反应压力为真空，真空度为0.05MPa-0.1MPa，反应时间为7-14小时。待反应完成后，将反应的溶液降温，加去离子水稀释，在吸收塔2中通过活性炭脱色，再加入一定量的氢氧化钙在反应釜3中进行中和反应，超声波搅拌反应3-5小时后，将反应物在过滤器4中过滤。得到澄清滤液，将澄清的滤液导入沉淀容器5，再向滤液中通入CO2，并保持滤液的pH值为8-10，再过滤。然后向滤液中添加滤液的45％(体积比)酒精，搅拌5-10分钟后，在喷雾干燥机6中进行喷雾干燥，得到白色粉末即为产品甘油磷酸钙7。

医药级甘油:1000ml；食品级磷酸：1060ml；温度为120℃；真空度为0.05MPa；酯化反应时间：7小时。

来源：CN101220053A