1,8-二氨基萘的合成

发布日期:2023/7/19 8:42:05

介绍

1,8- 二氨基萘，是制造油溶性颜料的重要中间体主要用于合成C.I.油溶性橙60#和油溶性红 135#。这两种颜料广泛用于聚苯乙烯、有机玻璃及硬质聚氯乙烯及 ABS 的着色。也可作为树脂和农药的原料[1]。

1,8-二氨基萘.png

图一 1,8-二氨基萘

合成

陆益等人[2]提出一种 1，8- 二氨基萘的工业化制备方法。具体步骤为：

向带有搅拌器、测温计、回流冷凝器、高位滴加储罐的 5000L 搪瓷反应釜中投加预制的催化剂 70kg、潮品二硝基萘（其中二硝基萘的质量为 700kg）和溶剂乙醇 2500L，然后开启搅拌器，搅拌状态下釜内物料升温至 70℃后，在该温度下缓慢滴加 100%的水合肼 520kg，滴加时间 5 小时，水合肼滴加完毕对反应釜中物料继续升温至 75℃，在该温度下保温反应5小时后停止反应。

将反应后的物料冷却至 40℃～ 45℃后压滤，对压滤得到的催化剂进行洗涤回收，洗涤液与过滤液合并作为料液处理。减压脱溶参数为：压力 -0.050 ～ -0.070Mpa，釜温 50℃～ 80℃。接着将料液进行减压脱溶回收溶剂。减压脱溶得到的溶剂精馏时，精馏塔的塔板数为60，料液进料温度为30℃，进料板为第30块；塔顶回流比为1 ∶6，塔顶冷凝器压力为 0.098 MPa ；塔顶得到回收的乙醇。

投加75℃热水进行水洗分层，上层为水相，下层为料液相，热水的体积是脱溶后的料液体积的3倍。将分液得到的料液相送入精馏塔中精馏，塔顶 1，8- 二氨基萘成品460kg（1,8- 二氨基萘含量为 99.6%），塔底副产品 1，5- 二氨基萘 21kg（1,5- 二氨基萘含量为 91%），1，8- 二氨基萘的收率为 96.46% ；1，8- 二氨基萘和 1，5- 二氨基萘的总收率为 95.4%。精馏时所用精馏塔的塔板数为 60，料液进料温度为 80℃，进料板为第 30 块；塔顶回流比为 1 ∶ 6，塔顶冷凝器压力为 0.098 MPa 。塔顶得到纯度≥ 99.5% 的 1,8- 二氨基萘。

利用水合肼还原法反应条件温和，该方法操作容易、工艺简单、对原料纯度的要求低，易于实现工业化。