二苯基乙酮的一种合成方法

背景  

 二苯基乙酮也称为二苯基酮，是一种重要的医药、香料等中间体，目前主要用在解热镇痛抗炎药及雌激素类药物的合成。雌激素主要是对脊椎动物的生殖系统起分泌调节作用，但它对许多非生殖系统器官也有非常重要的影响，如骨骼、肝脏 、心血管系统、中枢神经系统等。最新研究表明，由二苯乙酮类化合物合成的几类杂环化合物对癌细胞具有活性。二苯乙酮具有较大的市场需求，我们找到一种利用三氟甲酸酮作为新型催化剂的合成方法，克服了传统方法中催化剂用量大、产品难分离、腐蚀严重等不足，且工艺简单，操作方便，污染较低，生产装置简单，具有很好的工业化前景 。                                  

合成方法    

 苯乙酰氯的制备 ：在接有尾气吸收装置的 500mL三颈瓶中依次 加入 109g(0.8mol)苯乙酸 、100g(0.84mol)氯化亚砜、50mL无水苯，加热，温度控制在 55±5℃，搅拌，直到不再有气体产生为止 (约 5h)，尾气通过碱液吸收反应完毕，蒸除剩余的氯化亚砜，剩余液体直接用于下一步。  

 二苯基乙酮的制备： 在装有滴液漏斗、尾气吸收装置的 50mL三颈瓶中加入一定量的催化剂、溶剂苯，开动搅拌，将步反应液以10mL／min的速度滴加。控制在指定温度，反应一段时间，得红棕色粘稠液。反应完毕，自然冷却，并倒入装有 170g碎冰和 15mL 30％浓盐酸的烧杯中，搅拌 30min，静置分层，水相用少量苯萃取两次，合并有机相 。蒸除水分，加入无水乙醇以及5％活性炭回流 30min，趁热过滤，加入石油醚，冷却得白色结晶。真空干燥，称重计算收率为 78％-82％(按苯乙酰氯计)。        

合成路线如下：                                                                                                                                                                                

参考文献

1.刘东,李丽娟.二苯乙酮合成方法研究[J].河北化工,2006(04):15-16.

2.詹家荣,施险峰.二苯乙酮的合成[J].化学世界,2004(09):481-483.DOI:10.19500/j.cnki.0367-6358.2004.09.010.