哌嗪-N,N'-二(2-乙磺酸)的合成

介绍

PIPES，中文名哌嗪-N,N’-二(2-乙磺酸)，是乙磺酸缓冲盐系列之一，化学和酶学稳定，由于其在37℃的pKa接近生理pH，因此PIPES可应用于细胞培养工作。

图一 哌嗪-N,N’-二(2-乙磺酸)

合成

相关技术中，哌嗪-N,N’-二(2-乙磺酸)的制备通常需要先制取氯乙磺酸钠，然后再通过氯乙磺酸钠来反应生成哌嗪-N,N’-二(2-乙磺酸)，该种方法制取工艺复杂，并且还需要对氯乙磺酸钠进行提纯，总体制备时间较长。

肖光汉等人[1]为解决上述问题，发明了下面的合成步骤。

1：将40g哌嗪、40g甲醇、1g铜粉、800g二氯乙烷投入1000mL三口瓶内，加热至回流；

2：将37g氢氧化钠溶于200g甲醇中，得到氢氧化钠甲醇溶液，然后将所述甲醇钠甲醇溶液添加至滴液漏斗中，然后缓慢滴加至所述三口瓶内，所述氢氧化钠甲醇溶液滴加完2小时后，反应4小时；

3：向所述三口瓶内加入300g水，继续加热以回收二氯乙烷和甲醇，回收完后继续升温至95℃；

4：将174g亚硫酸钠和300g水投入所述三口瓶内，保温反应6小时，过滤后，得到滤液，将所述滤液冷却至室温；

5：在所述滤液中加入150g浓盐酸，使溶液PH值调至1-2之间，过滤得到滤饼；

6：将所述滤饼放入烧杯，加入700g纯水，然后缓慢加入28g氢氧化钠产物至完全溶解，再次过滤得到第二滤液；

7：在所述第二滤液中加入80g浓盐酸，使溶液PH值调至2-3之间，搅拌10分钟后，过滤得到第二滤饼；

8：将所述第二滤饼在70-80℃条件下烘干得白色的哌嗪-N,N’-二(2-乙磺酸)粉末。

该方法提供的一种哌嗪-N,N’-二(2-乙磺酸)的制备方法中采用一锅法制取哌嗪-N,N’-二(2-乙磺酸)，省去了制取氯乙磺酸钠的过程，总体反应时间更短，也更节约成本。

参考文献

[1]肖光汉,徐宁,刘欣等. 一种哌嗪-N,N'-二(2-乙磺酸)的制备方法[P]. 湖南省：CN112174912A,2021-01-05.