乙氧基(五氟)环三磷腈的合成方法

乙氧基(五氟)环三磷腈是锂电池电解液中阻燃剂之一，有着良好的阻燃效果。

合成方法

申请号为2014106844282的发明申请中公开了一种乙氧基(五氟)环三磷腈的合成方法：先将六氯环三磷腈用氟化剂氟化成六氟环三磷腈，然后将六氟环三磷腈与乙醇盐反应生成乙氧基(五氟)环三磷腈。该方法的缺陷在于：六氟环三磷腈与乙醇盐反应，副产物二乙氧基取代物较多，这大大降低了收率。

目前常用的一种制备乙氧基(五氟)环三磷腈的方法：以氨等为缚酸剂，六氟环三磷腈与乙醇反应合成乙氧基(五氟)环三磷腈。该方法的缺陷在于：氨基取代物等副产物多，这也大大降低了收率。

合成方法的优化

本发明的目的是：提供一种转化率高、副产物少的乙氧基(五氟)环三磷腈的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：乙氧基(五氟)环三磷腈的制备方法，包括以下步骤：一、在有机溶剂中加入反应物六氟环三磷腈和乙醇、并加入催化剂和缚酸剂，反应结束后得反应液；二、将反应液过滤得滤液，滤液精馏得目标产物乙氧基(五氟)环三磷腈；乙氧基(五氟)环三磷腈的结构式如下。

所述的有机溶剂为正己烷、环己烷、甲苯、二甲苯、氯苯、乙腈、丙酮、四氢呋喃、二氧六环、石油醚、乙酸乙酯、二氯乙烷、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯中的任意一种；有机溶剂与六氟环三磷腈的质量比为2:1～4:1；

反应物六氟环三磷腈和乙醇的摩尔比为：1:1；

所述的催化剂包括有主催化剂和助催化剂，主催化剂为碱金属碘化物，助催化剂为相转移催化剂；

缚酸剂为碳酸钠、碳酸钾、氨、三乙胺中的任意一种。

有机溶剂优选为正己烷、乙腈、碳酸二甲酯、二氯乙烷中的任意一种。

前述的五氟乙氧基环三磷腈的制备方法，其中，助催化剂优选为四甲基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、聚乙二醇400中的任意一种；助催化剂的质量优选为六氟环三磷腈质量的1％～5％。

其中，当缚酸剂为碳酸钠、碳酸钾、三乙胺中的任意一种时，反应温度控制在20℃～50℃；当缚酸剂为氨时，在有机溶剂中加入反应物六氟环三磷腈和乙醇以及催化剂后降温至0℃，然后通入氨气，反应温度控制在10℃。