二水合磷酸二氢钠的性质与制备

二水合磷酸二氢钠主要用于锅炉水处理、制革和电镀，是生产六偏磷酸钠和缩聚磷酸盐类的原料；还用于生产洗涤剂、金属洗净剂；用做染料助剂和颜料沉淀剂，云母片砌合和酸度缓冲剂等。^[1]

物性

磷酸二氢钠化学式为NaH2PO4.nH2O (n=0、1、2)]，相对分子质量：119.98(n=0)（按2009年国际相对原子质量)，无水磷酸二氢钠为白色粉末，熔点为190℃，二水物为白色粒状结品，相对密度1.915，熔点57℃；MSP易溶于水，在空气中吸潮，不溶于醇，微溶于氯仿，1%水溶液pH值为4.5。在潮湿的空气中易吸水而结块，加热至60℃时失去一个结晶水而变成一水物（可用作饲料添加剂），100℃失去两个结晶水而变成无水物。190～204℃转化为酸式焦磷酸钠，204~244℃形成偏磷酸钠。因其磷含量高，水溶性好，现逐步用于水产及畜禽饲料中。^[2]

制备

四川大学段潇潇研究了以湿法净化磷酸和工业氯化钠为原料，利用有机溶剂萃取法制取磷酸二氢钠的新方法。确定了一种水溶性小，萃取效率高，对盐酸萃取选择性好的萃取剂，并研究了萃取温度，萃取时间，磷酸与氯化钠物质的量比，萃取剂与氯化钠物质的量比，稀释剂加入量等对萃取率和分配比的影响。通过单因素实验确定了较优工艺条件：萃取温度为50℃；萃取时间为20 min，磷酸与氯化钠物质的量比为1.0～12；萃取剂与氯化钠物质的量比为l.2~1.3；稀释剂加入量为3%～20%(体积分数)；反萃取时间为 15min在此条件下，五氧化二磷收率可达95.64%，产品二水合磷酸二氢钠纯度可达99.5%以上，氯离子质量分数小于0. 1%。

该工艺是将原料氯化钠溶解于净化磷酸中，过滤除去不溶杂质；过滤后的原料液与萃取剂进行搅拌萃取；反应结束后静置，分离水相和有机相；水相经浓缩、结晶得到二水合磷酸二氢钠产品；结晶分离后的母液，一部分用于下次配料时使用，一部分与萃取后的水相一同加热真空浓缩，进行结晶操作；有机相用适量氨水溶液反萃，分相所得有机相洗涤后可循环使用，再次进行萃取；反萃所得水相进行冷却结晶，得到副产品氮磷复合肥。^[3]

化学试剂二水合磷酸二氢钠(磷酸二氢钠)的国家标准^[4]

二水合磷酸二氢钠的规格见表1。

含量

称取5 g样品,精确至0.000 1 g,溶于100 mL无二氧化碳的水中，用校准过的酸度计(精度pH为0.02)，以玻璃电极为指示电极饱和甘汞电极为参比电极，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=l mol/L]滴定至pH 值9.1为终点。

二水合磷酸二氢钠的质量分数w，按式(1)计算:

式中:

v —氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

c—氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

M—二水合磷酸二氢钠摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(NaH2PO4·2H,O)=156.0]；

m—样品质量的数值,单位为克(g)。

pH值

按GB/T 9724的规定测定。

澄清度试验

称取20g样品，溶于100 mL水中，其浊度不得大于HG/T 3484中规定的下列澄清度标准(保留此试验溶液A用于水不溶物的测定)。

分析纯:3号；化学纯:5号。

水不溶物

将试验溶液A(5.5)，在水浴上保温1h后，按GB/T 9738的规定测定。

参考文献

[1] 蔡佳梓, 陈妙兰, 梁敬端. 工业级二水合磷酸二氢钠含量测定方法的研究[J]. 精细与专用化学品, 2014, 22(06):30-32.

[2] 王磊磊. 饲料级磷酸二氢钙、磷酸三钙和磷酸二氢钠的质量和安全特性研究[D]. 四川农业大学, 2013.

[3] 段潇潇, 李军, 章怡. 萃取法制取磷酸二氢钠的研究[J]. 无机盐工业, 2008, 40(12): 24-26.

[4] GB/T 1267-2011,  化学试剂　二水合磷酸二氢钠(磷酸二氢钠) [S].