甲磺酸(2-二环己基膦-2',6'-二甲氧基-1,1'-联苯基)(2'-氨基-1,1'-联苯-3-基)钯(II)的合成方法

发布日期:2023/6/16 8:55:50

甲磺酸(2-二环己基膦-2',6'-二甲氧基-1,1'-联苯基)(2'-氨基-1,1'-联苯-3-基)钯(II)，常温常压下为黄白色固体，水溶性较差，但是可溶于常见的有机溶剂尤其是强极性有机溶剂。该物质是一种是稳定的与膦连接的钯预催化剂，常用作偶联反应中的催化剂，多用于化学反应中的碳碳键和碳氮键的构建，在基础化学研究中有着广泛的应用。

合成方法

图1 甲磺酸(2-二环己基膦-2',6'-二甲氧基-1,1'-联苯基)(2'-氨基-1,1'-联苯-3-基)钯(II)的合成方法

在装有磁力搅拌棒的反应试管中加入钯与甲基磺酸络合物催化剂（370毫克）和SPhos（410毫克），然后密封该试管。将所得的反应混合物进行抽真空处理，然后用氩气回填反应试管（该过程需要重复两次）。然后向该混合物中加入干燥的四氢呋喃（4毫升），搅拌所得的反应混合物30分钟。通过³¹P核磁共振监测反应的进展，反应完成后，将所得的反应混合物转移到一个干燥的小烧瓶中。在室温下于真空中将反应混合物进行浓缩以除去反应溶剂，直到反应体系中剩下10%的溶液。往上述反应混合物中加入戊烷，可以观察到反应体系中有明显的固体析出。通过过滤分离得到相应的固体产物，并在真空下干燥所得到的固体即为目标产物分子。[1]

催化性质

甲磺酸(2-二环己基膦-2',6'-二甲氧基-1,1'-联苯基)(2'-氨基-1,1'-联苯-3-基)钯(II)是催化偶联反应的常用钯催化剂，具有较好的化学稳定性和较高的催化性能，常用于构建碳碳间和碳氮键，其在有机合成方法学基础研究中有较为广泛的应用。这种催化剂具有较好的化学稳定性和较高的催化性能，可以在常温下催化芳基硼酸和有机卤化物之间的偶联反应，也可以催化芳基格式试剂和芳基卤化物之间的偶联反应。这些反应在有机合成中非常有用，可以用于制备各种有机分子，例如药物、天然产物和高分子材料等。