氯钯酸铵的用途

背景及概述^[1]

氯钯酸铵化学式(NH₄)₂[PdCl₆]。分子量355.20。红色八面体晶体。熔点前分解，相对密度2.418。微溶于水，溶于乙醇、冷盐酸。常温下长时间放置、受热，放出氯气，变成(NH₄)₂[PdCl₄]。几乎不溶于浓的NH₄Cl溶液中。其水溶液加热至沸分解放出氯气。制法：将含有NH₄Cl的PdCl₂溶液与浓HNO₃溶液加热即可制得。少量制取时，可由[Pd(NH₄)₂Cl₂]用热的氯水氧化得到；或将Pd溶于浓的HCl和含有HNO₃的水溶液中，然后驱除溶液中多余的HNO₃而得；还可将(NH₄)₂[PdCl₄]用过二硫酸铵氧化制得。

用途^[2-6]

氯钯酸铵用作分析试剂，也可制催化剂。其应用举例如下：

1. 氯钯酸铵用于一种铂钯混合物中分离铂与钯的过程，包括以下步骤：向铂钯混合物中加入氯化铵溶液浆化，向浆化液中加入亚硫酸钠或焦亚硫酸钠使氯钯酸铵溶解，过滤后滤渣为粗氯铂酸铵，氯钯酸铵进入滤液中，初步实现了铂和钯的分离；再对粗氯铂酸铵进行铂精炼即可得到海绵铂；向进入滤液中的氯钯酸铵中加入工业盐酸、氯酸钠和氯化铵，采用二氯二氨亚钯沉淀法对钯进行精炼，得到纯度大于99.99%的钯；本发明工艺流程简单，适用范围广，避免了氯化造液的过程和后续使用氨水钯铂分离不完全的问题，本发明得到的铂与钯品位均大于99.99%。

2. 用于钯粉的制备，包括如下步骤：将酸性钯液通过功能化硅胶吸附柱，过循环吸附直至功能化硅胶吸附钯达到饱和状态，将王水加热保温后，将饱和硅胶边搅拌边缓慢加入王水溶解完成，冷却，过滤、洗涤得到氯钯酸液体；将氯钯酸液体中缓慢加入氯化铵进行沉淀，过滤洗涤，真空抽滤干，得到氯钯酸铵红色沉淀；将氯钯酸铵红色沉淀加入去离子水搅拌浆化，将氨水缓慢加入氯钯酸铵中，溶解络合，得到二氯四铵钯溶液；常温下，将二氯四铵钯溶液在搅拌的情况下缓慢加入盐酸水溶液，待出现沉淀后，加入盐酸，反应得到二氯二铵钯固体，滤洗涤，经氨水溶解溶解后，水合肼还原，最后过滤，洗涤，烘干，得到钯粉。   

3. 用于铂族金属的分离，其包括以下流程：将铂钯精矿与浓硝酸溶液反应，过滤，得到硝浸渣和硝浸液；将上述硝浸液加入氯化铵，过滤得到氯钯酸铵和沉钯后液；将上述氯钯酸铵水溶、络合、盐酸酸化，生成二氯二胺络亚钯，加氨水溶解，并过滤；将所得滤液加热并加入水合肼还原钯，过滤得到海绵钯产品；将上述硝浸渣与王水反应，过滤，得到王水渣和王水液；将上述王水液加入氯化铵沉铂，氯化铵加入至取上清液补加氯化铵至无沉淀产生为止，沉铂完全后过滤得到粗铂铵盐；将上述粗铂铵盐加入硝酸及氯化铵溶液进行煮洗，将上述铂铵盐用水浆化后，加入盐酸肼溶液还原，还原完毕后过滤得到铂。上述铂族金属的分离方法对铂、铑分离回收率高。

4. 用于一种铂钯泥中稀贵金属的提取，解决了现有稀贵金属不进行回收而传统有价金属提取存在回收率低、工艺复杂且能耗高的问题。a、将铂钯泥原料和浓硫酸混匀后灼烧得到粗硒；b、铂钯泥渣经酸浸过滤后得到渣I和液体I，渣I放置在王水中加入浓盐酸得到渣II和液体II；液体I中加入亚硫酸钠溶液得到粗碲粉和液体III；c、液体II加入草酸得到粗金粉和液体IV；d、将液体IV加入氯化铵固体得到氯铂酸铵和液体V；e、液体V调节PH值后得到氯钯酸铵和液体VI；f、将氯钯酸铵用水合肼还原为海绵钯；g、将液体III和液体VI合并加入浓硫酸得到硫酸铅和液体VII；h、液体VII加入氨水得到铋的化合物和液体VIII；i、液体VIII加电解出阴极铜。本发明工艺流程和参数的选取提取出硒、碲、金、铂、钯、铅、铋等8种元素。

5. 用于在氧化铝薄膜上无电沉积铜，具体步骤如下：先在避光条件下将氧化铝薄膜浸入氯钯酸铵((NH4)2PdCl4)水溶液中浸泡15min～17min后；取出用去离子水充分漂洗；然后将氧化铝薄膜浸入Cu的无电沉积溶液浸泡10min～13min后，再次取出用去离子水漂洗，吹干，即完成了氧化铝薄膜上铜的无电沉积。本发明一种在氧化铝薄膜上无电沉积铜的方法，解决了现有铜沉积制备过程中存在的成本高及工艺复杂的问题，反应是在室温下进行，操作简单，用时短，原材料可回收重复利用，绿色环保，同时提高了铜涂层的应用性。

主要参考资料

[1] 化合物词典

[2] CN201810926242.1一种从铂钯混合物中分离铂与钯的方法

[3] CN201810763789.4一种酸性钯液经功能化硅胶吸附回收钯粉的方法

[4] CN201610969398.9铂族金属的分离方法

[5] CN201410029029.2铂钯泥中稀贵金属的提取方法

[6] CN201810273322.1一种在氧化铝薄膜上无电沉积铜的方法