苯乙酰氯的合成

简介

苯乙酰氯是一种有机化合物。它是白色或浅黄色的液体，有刺激性气味。它主要是一种重要的有机合成中间体，可用于制备各种芳香族化合物、药物以及其他有机化合物。

图一 苯乙酰氯

合成

苯乙酰氯的合成主要有五氯化磷(或三氯化磷)法，三氯氧磷法，氯化氧砜法)和光气法。五氯化磷（或三氯化磷法），反应较激烈，多用于实验室制备，苯乙酰氯收率90%左右。三氯氧磷法反应稳定，易于控制，但要经两步反应，过程较长，副产复杂，苯乙酰氯的收率90%~95%，氯化亚砜为通常的方法，反应条件温和，反应稳定，但SOCl2腐蚀性强且副产异味大。光气法工艺简单，条件温和，反应稳定，“三废”量小，不加催化剂收率较低，加催化剂后苯乙酰氯收率可大于95%。

将定量的苯乙酸放入1个鼓泡反应塔中，加热溶解，加入催化剂，然后于选定温度下通入COCl2，COCl2速度由1个流量计指示控制。维持反应温度，到达选定时间后，停通COCl2，通氨气赶除物料中未反应的光气和HCl，粗品进行简单蒸馏精制。

图二 反应方程式

影响苯乙酸光气酰氯化的主要因素有：COCl2速度、反应时间、反应温度、催化剂用量等。

(1)光气速度的影响

鼓泡反应塔尺寸径：40mm;塔体高：400mm;直管多孔气体分布器。反应条件通光气时间：2h:反应温度：80土5 ℃; 催化剂用量：1ml/mol苯乙酸。结果表明，COCl2速度以501/h为好，速度过大，汽泡大而分散，气液接触面小，传质差，收率降低，而速度太小时，汽泡量少，传质差，收率也降低、因此，COCl2速度为50 L/h较为合适。

(2)反应时间的影响

反应时间的计算从开始通光气到停止通COCl2。反应条件：光气速度：50L/h;反应温度：80士5℃;催化剂用量：1ml/mol苯乙酸。

反应时间2h与3h的收率接近，再延长时间显然不能达到提高收率的月的。而1h时，光气耗量未达到理论需要量，故收率低。因此，

反应时间以2~3h为好。

(3)反应温度的影响

反应温度必须大于苯乙酸熔点77℃。

参考文献

[1]鲍珍,陈联红.苯乙酰氯的合成[J].企业技术开发,1999(04):8-10.