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巴豆酸叔丁酯的合成

发布日期:2023/6/9 15:21:05

巴豆酸叔丁酯(CAS:79218-15-8)是一种应用广泛的化学原料,其中应用比较多的是以巴豆酸叔丁酯为原料合成具有手性的β-氨基丁酸叔丁酯。

巴豆酸叔丁酯

合成方法

一种巴豆酸叔丁酯的合成方法,其特征在于:先按摩尔比量取甲基锂∶丙酮∶巴豆酰氯∶四氢呋喃或乙醚∶水=1~1.1∶1∶1.2∶10~15∶80~88;然后在氮气氛围和-5℃~0℃下,将甲基锂加入四氢呋喃或乙醚中,并缓慢滴加丙酮,控制滴加速度,使温度不超过0℃;丙酮滴加完毕,升至室温,搅拌30分钟,然后滴加巴豆酰氯,控制滴加速度使反应温度不超过40℃;加毕,升温至回流,搅拌1小时,停止反应,冷却至0℃,将反应液倒入0℃水中,加入氯化钠(氯化钠的加入量为水重量的3.8%);搅拌,静置,分层;分出上层,下层用乙醚或甲基叔丁基醚提取3次,合并有机相,干燥,浓缩,减压蒸馏得到纯的巴豆酸叔丁酯。

本发明成本低廉,操作简便,经济效益好,且具有原子经济性,更适合工业化生产。用本发明方法可得到高纯度的巴豆酸叔丁酯。

参考文献

CN102276462A

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