电池级磷酸二氢锂的制备

由于锂及锂化合物具有特殊的性质，近年来在国民生活中应用越来越广阔，在锂离子电池这方面，国际国内钴资源有限，价格持续走高，导致传统的锂离子电池正极材料钴酸锂价格攀高，而作为新型的锂离子电池正极材料磷酸亚铁锂，在众多方面都表现非常优秀，其理论克容量达到了170mA，电压平台稳定在3.5V，循环性能优秀等，具有众多优点的磷酸亚铁锂有望取代传统的钴酸锂而成为新一代的锂离子电池正极材料。

磷酸二氢锂生产磷酸亚铁锂

从目前的磷酸亚铁锂生产来看，实施工业化生产的主要有两种方法：(1)采用电池级碳酸锂、磷酸二氢铵、草酸亚铁三者混合高温焙烧而成。(2)采用磷酸二氢锂、三氧化二铁在还原气氛下高温焙烧而成。方法(1)在焙烧时有大量气体生成，而且氨气回收不好将导致环境污染，环保过不了关，而且草酸亚铁价格较高，成本不低；方法(2)采用了廉价的三价铁，没有气体生成，物料较方法(1)少，工艺相对简单得多，成本也低很多。所以综合考虑，方法(2)比方法(1)的好，也不存在环境污染问题。从长远来看，人们对环保要求越来越严格，而且随着磷酸二氢锂产能的增加，磷酸二氢锂的价格也会逐渐下降，因此既环保又成本低廉的磷酸二氢锂生产磷酸亚铁锂方法将成为主流。

磷酸二氢锂也称为“一代磷酸锂”，能很好的溶解于水中，常温下LiH2PO4饱和溶解度约为700g/L，温度在100℃时，LiH2PO4饱和溶解度约为1150g/L，饱和溶液沸点约为120℃，吸湿性较强。

电池级磷酸二氢锂的制备

本研究的目的是为了提供一种生产成本低、工艺简单、产品质量稳定的电池级磷酸二氢锂的制备方法。

利用单水氢氧化锂与工业一级磷酸(质量百分含量为85％)进行复分解反应制备电池级磷酸二氢锂的方法，该方法包括以下步骤：

(1)原料预处理：将单水氢氧化锂加去离子水配制成Li2O＝60～80g/L的溶液，加热至80～90℃，过滤分离得到氢氧化锂精制液，将工业一级磷酸经过滤分离得到磷酸精制液；

(2)复分解反应：将磷酸精制液置于反应釜中，控制搅拌速度在100～150转/分，再缓慢加入氢氧化锂精制液，控制加料速度为30～50升/分钟，加热升温至60～85℃，控制溶液pH值为2.0～2.8，得到磷酸二氢锂溶液；

LiOH+H3PO4→LiH2PO4+H2O

(3)在磷酸二氢锂溶液中加入活性r-三氧化二铝，加入量为磷酸二氢锂溶液中的SO₄^2-质量的80～100倍，反应6～10小时后过滤分离，除去SO₄^2-，得到磷酸二氢锂一次精制液；

(4)在磷酸二氢锂一次精制液中加入精制剂，精制剂的加入量为溶液中Na含量的30～35倍，反应4～8小时后过滤，除去Na，得到磷酸二氢锂二次精制液；

(5)蒸发浓缩：将磷酸二氢锂二次精制液浓缩至Li2O＝150～180g/L，得到磷酸二氢锂浓缩浆液；

(6)冷却结晶：将磷酸二氢锂浓缩浆液在冷却釜中冷却，控制搅拌速度使浆液均匀搅拌，待温度降到45～65℃后，得到磷酸二氢锂冷却浆液；

(7)产品分离、干燥、包装：将冷却到45～65℃的磷酸二氢锂浆液离心分离，得到磷酸二氢锂湿品，母液循环利用，将湿品于105～125℃下干燥2～3小时，密封包装，得到电池级磷酸二氢锂产品。