2-羟乙基吡啶的制备与应用

背景及概述

2-羟乙基吡啶别名为2-吡啶乙醇，外观为无色或淡黄色透明液体，分子量123.15，能与乙醇、乙醚相混溶，溶于水，易吸潮。2-羟乙基吡啶是一种高附加值的化工产品，通过它可以合成2-乙烯吡啶和其他许多精细有机化学中间体，在高分子材料、表面活性剂、医药、农药等领域都有广泛应用，因此研究高收率、 “三废”少的合成方法具有重要意义。

制备

本文以2-甲基吡啶与多聚甲醛为起始物料，在常压催化反应的基础上，使用有机胺类作为碱性催化剂制备2-羟乙基吡啶，一方面避免了高温高压反应的弊端，另一方面采用阶段升温方式反应，提高了常压催化反应的收率，具有良好的工业应用前景[1]。

图1 2-羟乙基吡啶的合成反应式

向500 mL的四口烧瓶中，先加入2-甲基吡啶279 g（3 mol），催化剂三乙胺6 g，升温至60℃，反应2 h，然后依次加入水15 g，多聚甲醛30 g（1 mol），缓慢升温至内温约90℃，保温反应2 h，继续升温至内温约110℃，回流反应20 h，反应结束后，降温，将反应液转移至单口烧瓶进行减压蒸馏（-0.01 MPa，85℃），回收未反应的2-甲基吡啶、水分及少量催化剂三乙胺，蒸馏残液即为2-羟乙基吡啶粗品，外观为淡黄色透明液体，含量大于99%，单程反应收率大于85%，产品水分小于1%。若对产品水分有严格要求，可向蒸馏残液2-羟乙基吡啶粗品中加入硫酸钙，进行除水处理，将除去水分后的产物进行过滤，经干燥处理后的2-羟乙基吡啶产品水分小于0.1%。

结论

本文主要研究了2-羟乙基吡啶的常压合成反应。考查了不同催化剂、三乙胺用量、物料配比、温度、回流时间对反应收率的影响，得出优化的反应条件：三乙胺作为催化剂，摩尔量为0.06 mol时，2-甲基吡啶与多聚甲醛摩尔比为3∶1时，阶段升温反应，110℃回流反应20 h，反应收率达到85.3%。

参考文献

[1] CN 201210243914.1 ，2012-07-16.