1-溴丁烷的实验制备

一、实验目的

1. 学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法。

2. 学习带有吸收有害气体装置的回流等基本操作。

二、实验原理

溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得的。

可能产生的副反应

三、实验仪器和药品

实验仪器：球形冷凝管、直形冷凝管、75度弯管、真空承接管、牛角管、分液漏斗、100mL圆底烧瓶、锥形瓶、普通漏斗、玻璃棒、烧杯、量筒、恒温磁力搅拌器

实验药品：溴化钠、无水氯化钙、5%NaOH溶液、饱和碳酸钠溶液、正丁醇、浓硫酸

四、实验步骤

1. 药品加入

在 100mL 圆底烧瓶中，加入 10mL 水，慢慢地加入 12mL(0.22mol) 浓硫酸（分4次加），摇匀后，冷却至室温；加入 7.5mL（0.08mol) 正丁醇，混合后加入 10g 研细溴化钠（小心加入，不可在磨口处留有固体），充分振荡，加入转子。

加水

加浓硫酸（分四次加，摇匀）

2. 搭装置

按下图所示搭装置，注意在回流冷凝管的上口接一吸收溴化氢气体的装置，用5%的氢氧化钠作吸收剂。注意漏斗不能全部浸没到氢氧化钠溶液中，否则会发生倒吸。

不能全部浸没

 3. 回流、蒸馏

启动恒温磁力搅拌器加热回流半小时。冷却后，改作蒸馏装置，继续加热蒸出溴丁烷。

加热回流

改作蒸馏装置

4. 产品处理

将馏出液小心地转入分液漏斗，用 10mL 蒸馏水洗涤，小心地将粗品转入到另一干燥的分液漏斗中，用 5mL 浓硫酸洗涤。尽量分去硫酸层，有机层依次分别用蒸馏水、饱和碳酸氢钠溶液和蒸馏水各 10mL 洗涤。产物移入干燥的小锥形瓶中，加入无水氯化钙干燥，间歇摇动，直至液体透明 。

加水

加入浓硫酸

加入饱和碳酸钠溶液

5. 产品产率计算

用称量法去称干燥后的产物得到的产量。