2,4-二氨基苯甲酸的合成

2,4-二氨基苯甲酸为羧酸类衍生物，可用作染料、医药中间体。

合成方法

一种2,4-二氨基苯甲酸的合成方法，其特征在于2,4-二氨基苯甲酸的合成：

（1）在500mL的四口烧瓶中加入80～100g的邻苯二甲酸酐，向其中缓慢加入180～200mL质量分数90～92%的浓硫酸，搅拌10～15min后，放置水浴中，在70℃下滴加60～70g的发烟硝酸，并保持反应体系温度在70～100℃，滴加完成后，在70～90℃下搅拌反应1～2h，反应完成后用冰浴冷却至室温，过滤，将滤渣用清水洗涤3～4次，之后溶于100～150mL的蒸馏水中，保温在55～66℃下静置1～2h，之后过滤，将滤渣干燥即得4-硝基邻苯二甲酸；

（2）取100～150g上述的制得4-硝基邻苯二甲酸与四口烧瓶中，向其中加入30～40mL的乙酸酐，在90～105℃下搅拌直至固体全部溶解，溶解后升温至120～130℃，保持在此温度下反应2～4h，并且边反应边搅拌，反应结束后冷却至室温，过滤，取滤渣用乙醚洗涤2～3，洗涤后在40～50℃下干燥4～5h，得4-硝基邻苯二甲酸酐；

（3）将20～25g的尿素加入500mL的三口烧瓶中，放入水浴中，控制温度在5～8℃时，分3～4次向烧瓶中加入上述制得的4-硝基邻苯二甲酸酐，每次加入量为10～15g，并且边加入边搅拌，加入完成后缓慢升温至70～80℃，使得4-硝基邻苯二甲酸酐完全溶解，之后降温至45～50℃对烧瓶中进行抽真空，当不再有固体析出时向其中加入10～15mL质量分数为60～70%的盐酸，之后剧烈搅拌20～30min，转速控制在400～500r/min，搅拌后降温至室温，进行过滤，将滤渣用蒸馏水清洗后，在50～55℃下干燥，可得4-硝基-2-甲酰胺基苯甲酸；

（4）在500mL的四口烧瓶中加入40～50mL质量分数10～20%次氯酸钠水溶液，放置冰浴中，控制温度在0～2℃下加入100～110g上述制得的4-硝基-2-甲酰胺基苯甲酸，加入后升温至30～40℃，保持在此温度下反应2～3h，边反应边搅拌，反应完成后冷却至-5℃，冷却后立即抽滤，将滤渣在60～70℃下干燥，即得2-氨基-4-硝基苯甲酸；

（5）在250mL的三口烧瓶中加入15～20g上述制得的2-氨基-4-硝基苯甲酸，再向其中加入90～100mL无水乙醇，在100～105℃下进行回流1～2h，回流后向其中滴加50～60mL质量分数9%的硫化铵溶液，在800～900W微波加热下继续回流5～7min，趁热抽滤，用水清洗滤渣至pH为7～8，合并滤液，倒入50～60g冰水中，并迅速搅拌,静置5～10min后将粗产物析出，用质量分数30～40%盐酸溶解粗产物，过滤。

2.将滤液用质量分数30%的氨水调至pH为3～4，析出固体后进行抽滤，将滤渣放置60～70℃下干燥，即可得2,4-二氨基苯甲酸。

参考文献

CN105418442A