二乙二醇丁醚醋酸酯的制备及应用

背景及概述

二乙二醇丁醚醋酸酯为无色透明液体，沸点246℃，其分子结构中存在醚和酯两种基团，具有脂肪醚和羧酸酯的双重特性，可与水、醇、醚、丙酮及多数油类混合，对纤维、树脂、油漆、涂料、油墨、油溶性染料等具有良好的相溶性能，在感光材料中，可以作为成色剂的溶剂。

制备

二乙二醇丁醚醋酸酯的其他合成方法主要有：(1)采用乙酰氯和二乙二醇丁醚为原料进行酰氯化，该法反应温度低，反应速度慢，且腐蚀性大；(2)采用乙酸乙酯与二乙二醇丁醚酯交换法，该法虽然产品收率较高，但所采用催化剂甲醇钠等危险性大；(3)采用醋酐与二乙二醇丁醚为原料直接酯化法，该法虽然产品收率较高，但所采用原料昂贵，不适于工业化。

图1 二乙二醇丁醚醋酸酯的合成反应式

目前醋酸直接酯化反应所用催化剂主要有AICI3、分子筛-5A负载12-钨硅酸、硅胶固载磷钼杂多酸、硫酸铝等，虽然固体酸催化剂的选择性和活性都比较高，但是工艺过程复杂，重复使用活性差，产品质量不稳定。

实验操作：

在250 mL的四口烧瓶中，加入二乙二醇丁醚、一定量的醋酸和强酸性阳离子交换树脂，装上温度计、搅拌器、分水器。将分水器加满环己烷后，装上冷凝管，开动搅拌器，至84℃左右开始出现回流，并有水生成，开始计时。反应温度控制在95-100 ℃。加热回流至无水生成，静置冷却后，将反应液移至另一四口烧瓶中，常压下蒸馏环己烷(回收重复使用)及过量的醋酸，常压蒸馏收集244-248℃下无色透明的液体即为二乙二醇丁醚醋酸酯产品。

结论

本文采用强酸性阳离子交换树脂催化合成二乙二醇丁醚醋酸酯产品，实验结果表明，该方法反应速度快，反应选择性高，反应结束后将其过滤除去，可省去碱洗、水洗等过程，简化了生产工艺，除酯化反应过程中产生少量废水外，基本无三废排放。

参考文献

[1] US2011/184207 A1, ;