1-叔丁氧羰基-4-哌啶酮

1-叔丁氧羰基-4-哌啶酮是一种非常重要的医药、农药及其他化学添加剂的中间体。我国每年的需求量大约在80吨左右，其中55吨左右依赖进口，每年还有接近20吨的市场缺口。但目前国内合成4-哌啶酮的工艺是以丙烯酸乙酯为原料，乙醇为溶剂，进行加热回流，用醇钠关环，通氯化氢气体做盐，工业化手段比较低，生产工艺落后。导致该合成工艺的产率低下，合成的1-叔丁氧羰基-4-哌啶酮的纯度较低，且能耗大，原料成本过高，污染较严重。

合成方法

1-叔丁氧羰基-4-哌啶酮的合成方法，以丙烯酸甲酯为原料，常温下进行反应，用金属钠代替醇钠关环，缩短反应时间，并采用结晶方式析出纯度较高的白色固体粉末1-叔丁氧羰基-4-哌啶酮，其特征在于，该合成方法具体按以下步骤进行：

步骤1：按摩尔比1︰2～2.5，分别取苄胺和丙烯酸甲酯，溶解于甲醇中，常温下迈克尔加成反应10小时～16小时，纯化反应生成物，40℃～60℃温度下去除甲醇，制得哌啶酮中间体1；

步骤2：按摩尔比1.2～2︰1，分别取金属钠和步骤1制得的哌啶酮中间体1，溶解于甲苯中，在100℃～125℃的温度下，狄克曼缩合反应2小时～3小时，纯化生成物，制得哌啶酮中间体2；

步骤3：按摩尔比6～12︰1，分别取浓盐酸和步骤2制得的哌啶酮中间体2，80℃～100℃温度下脱羧基反应4小时～8小时，得到粗品1-苄基-4-哌啶酮盐酸盐； 

步骤4：按体积比1︰1～3，分别取乙醇和水，制成乙醇溶液，然后，按质量比1︰3～5，将步骤3制得的粗品1-苄基-4-哌啶酮盐酸盐加入该乙醇溶液中，溶解后，在0℃～5℃的温度下进行结晶，制得精品1-苄基-4-哌啶酮盐酸盐；

步骤5：按摩尔比0.02～0.03︰1，分别取催化剂和步骤4制得的精品1-苄基-4-哌啶酮盐酸盐，将精品1-苄基-4-哌啶酮盐酸盐和催化剂加入浓盐酸中，常温下反应8小时～12小时，纯化生成物，制得4-派啶酮盐酸盐；

步骤6：按摩尔比1～1.5︰1～1.2︰1，分别取三乙胺、二碳酸二叔丁酯和步骤5制得的4-派啶酮盐酸盐，室温下反应4小时～5小时，得到反应产物；

步骤7：按体积比1︰8～10，分别取乙酸乙酯和石油醚，混合制成溶剂；将步骤6得到的反应产物溶解于该溶剂中，在0℃～5℃的温度下进行重结晶，制得1-叔丁氧羰基-4-哌啶酮。