四乙酰乙二胺的合成方法

四乙酰乙二胺(TAED)，它在含量0.5～5％情况下，能使过碳酸钠、过硼酸钠在常温下发生漂白作用，因此是一种能适应低温漂白的活化剂。目前，TAED的合成制备多以乙二胺、乙酸和乙酸酐为原料，采用二步同釜制备工艺。

合成方法

英国专利GB1335204公开，步先用乙二胺和乙酸合成乙二酰乙二胺(DAED)，然后再用乙酸酐进行第二步乙酰化。欧州专利EP8369公开，采用连续操作，由乙二胺和乙酸酐直接在蒸馏柱上合成，但它需使用昂贵的乙酸酐作为全部乙酰化原料，成本极高。英国专利GB20-96133A，GB2106903A，公开采用双柱的反应器，柱完成乙酸和乙二胺反应，第二柱进行乙酸酐乙酰化反应，副产物返回柱回用替代乙酸。

在二步法合成反应中，为提高反应效率，通常采用加入脱水剂，形成与水共沸。在第二步反应中加入如磷酸、硫酸、硼酸、乙酸锌等催化剂。但是加入的脱水剂通常会与乙酸、乙酸酐产生副反应。同时，由于乙酸酐与二乙酰乙二胺的反应速度较慢，需要通过提高反应温度来加快反应速度，因此一般反应温度在135℃以上，以获取较高的收率。但是反应温度的提高会使副反应增多，获得的产品色泽加深而影响TAED的产品外观质量。

CN1255376C公开一种四乙酰乙二胺的制备方法，由乙二胺和乙酸合成二乙酰乙二胺，再由二乙酰乙二胺和乙酸酐合成四乙酰乙二胺，其特征是在合成反应中加入与乙酸共沸的溶剂；合成反应中加入钨硅酸三乙醇胺盐，氯化四特丁基铵，活性白土和对甲苯磺酸的任一种或一种以上的混合物为催化剂；乙二胺与乙酸反应摩尔比1∶2.3～3.0，反应温度90～120℃；二乙酰乙二胺与乙酸酐反应摩尔比1∶4～9，合成反应温度110～132℃。

本发明制备的四乙酰乙二胺外观白色，纯度在99%以上，采用本发明具有显著的效益。