2，3-二氟溴苯的制备

背景及概述

2，3-二氟溴苯是一种化学物质，英文名称 2，3-DifluoroBrmorobenzene 中文别名 1-溴-2，3-二氟苯，分子式为C6H3BrF2。CAS号为38573-88-5。无色液体。

制备

本文以2，3-二氟苯为基本原料，在还原铁粉的作用下，与溴素直接溴代，可得到收率在90%，含量在99%以上的1-溴-2，3-二氟苯，即2，3-二氟溴苯[1]，其合成工艺路线如下：

图1 2，3-二氟溴苯的合成反应式

实验材料：

2，3-二氟苯、溴素、三氯甲烷、石油醚、亚硫酸氢钠、无水硫酸钠均为工业级；还原铁粉为分析纯。

实验操作：

在250mL三口烧瓶中依次加入120mL三氯甲烷，50g2，3-二氟苯乙醚，0.30g还原铁粉，开启搅拌，并降温。当温度降低到-2℃时，通过恒压滴液漏斗向内滴加52.3g溴素，约1h滴加完毕，保持反应温度在-2~-8℃，反应3h，停止反应。将50mLNaHSO4水溶液(15 gNaHSO4溶解于50mL水中)加入到反应液中，搅拌0.5h，分液，下层有机相用水洗3~5次至中性。有机相用20g无水 NaSO4干燥2h，浓缩，取样GC分析，可得到含量为97.1%的粗产品约75g。将75g粗产品倒入250mL烧杯中，用石油醚重结晶，搅拌，冷却至-2~-5℃，使晶体缓慢析出。放入冰箱冷冻4h，过滤，可得到无色油状物质，即产品2，3-二氟溴苯70g，收率为93%，含量为99.8%。在其他条件不变的情况下，随着反应温度的升高，产品的含量在下降，且变化明显。

结论

以2，3-二氟苯、溴素为原料，还原铁粉为催化剂，合成了1-溴-2，3-二氟苯。考察了反应温度、溴素与还原铁粉的物质的量及反应时间对合成反应的影响，确定了工艺条件为：反应温度为-2~-8℃，溴素用量为1.04mol，还原铁粉用量为0.0175mol反应时间为3h。最后通过重结，得到了含量大于99%的无色油状产品2，3-二氟溴苯，收率为93%。

参考文献

[1] CN 101003467.