乙酸苏合香酯的应用与制备
发布日期:2023/5/24 11:17:29
背景及概述
乙酸苏合香酯,是一种无色至淡黄色液体的化学物质。为酯类合成香料。主要用作桅子、丁香、风信子晚香玉、铃兰等香精的调合香料。
应用
在众多香料中,乙酸苏合香酯是非常重要的香料。在食品香精中,乙酸苏合香酯香料是用途最广、用量的一类。乙酸苏合香酯经合理配伍可制成各种香型的时精,赋予白洒、无酒饮料、糕点糖果以及其它食品所需香气;同时它还广泛用于配置各种香水、化妆品等香精。乙酸苏合香酯主要作为投香剂应用于栀子、晚香玉、风信子、紫丁香、茉莉、铃兰等日用香精,以及在苹果、菠萝、杏子、桃子等食用香精中也可微量使用。
合成方法
乙酸苏合香酯有多种合在方法,主要有:通过乙苯制取中间a-卤代乙苯,进而合成乙酸苏合香酯;由乙烯基苯与HCI的加成反应制备a-氯乙苯,再与醋酸钠反应合成羧酸酯;由苯甲醇与格氏试剂溴化甲基镁反应后再乙酰化而成;以及由甲基苯基原醇与乙酐反应制取乙酸苏合香酸等方法。本文采用了由乙苯、氯气的光氯化反应和乙苯和N-溴代丁二酰亚胺的取代反应来制取a-卤代乙苯,进而合成乙酸苏合香酯的方法[1]。
图1 乙酸苏合香酯的合成反应式
以a-氯乙苯为原料,向装有电动搅拌器、回流冷凝管、分水器和温度计的500 mL四口瓶中加60g(1mol)醋酸、(1mol)氢氧化钠、 100mL甲苯(pH为7),共沸去水,到水除净后,适当地降低温度,加入155g(1.1mol)a-氯乙苯和3g乙二胺,加热,当温度升到130~140℃停止加热,搅拌15 h(甲苯在升温过程中逐渐蒸去,循环套用)冷却,反应物用水洗涤干燥,减压蒸馏,收集130~140℃/2666kPa的馏份,产量135g,产率82.3%。
参考文献
[1]Journal of the American Chemical Society, , vol. 106, p. 7573 - 7578
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