二缩三丙二醇二丙烯酸酯的制备

二缩三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)为双官能度功能单体，其易溶于低碳醇、芳香烃等有机溶剂，不溶于水，外观一般为无色或浅黄色透明油状液体，该二缩三丙二醇二丙烯酸酯作为活性稀释剂用于UV及EB的辐射交联中，可成为交联聚合的组成物，并可赋予光固化膜较好的柔韧性和稳定性以及较强的耐磨性和耐腐性。

制备方法

CN101462954A的目的在于克服现有技术的不足，提供一种工艺简单，生成的副产物及废水较少，活性及柔韧性较好，色度、酸度、粘度以及收缩率较低，收率高，质量好的二缩三丙二醇二丙烯酸酯的制备方法。

本发明是通过以下技术方案来实现的：

一种二缩三丙二醇二丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：其制备方法的步骤是：

(1).将二缩三丙二醇50—60份、丙烯酸40—50份、催化剂1—10份、溶剂40—60份以及阻聚剂50—800ppm放入反应釜中经充分混合搅拌形成混合液；

(2).打开反应釜蒸汽阀门缓慢加热，控制加热速度使其蒸汽压在0.3—0.5Mpa，在1h之内使温度控制在70—90℃并在此温度维持20—40分钟反应；

(3).继续加热混合液，待温度上升到80—115℃时回流3—5h，反应结束；

(4).向混合液中加入浓度为10％的纯碱水溶液以及浓度为20％的氯化钠水溶液，洗涤2—4次静置分层，取上层有机相；

(5).将上层有机相脱去溶剂，其真空度控制在大于-0.09Mpa，温度控制在70—90℃；

(6).冷却压滤，即得二缩三丙二醇二丙烯酸酯。

而且，所述的催化剂为对甲苯磺酸、甲基磺酸或者硅钨酸的其中一种。

而且，所述的溶剂为甲苯、苯、正己烷、环己烷中的其中一种，或者两种以上的混合物。

而且，所述的阻聚剂为对苯二酚、对羟基苯甲醚、吩噻嗪、硫酸铜的其中一种，或者两种以上的混合物，其添加量分别为：

对苯二酚          100—250ppm；

对羟基苯甲醚      100—500ppm；

吩噻嗪            50—300ppm；

硫酸铜            300—800ppm。

而且，所述的反应釜中添加阻聚剂的同时，添加脱色剂50—500ppm，该脱色剂为活性碳。

本发明的优点及有益效果是：

1.本二缩三丙二醇二丙烯酸酯的制备方法，采用二缩三丙二醇、丙烯酸为原材料，其来源广泛，较容易得到，并且其反应时，生成的副产物以及废水较少，减轻了处理的难度，降低了处理的成本，提高了经济效益。

2.本二缩三丙二醇二丙烯酸酯的制备方法添加剂的种类较多，便于生产使用，而且得到的产物质量好，产率也较高。

3.本发明的工艺简单，生成的副产物及废水较少，活性及柔韧性较好，色度、酸度、粘度以及收缩率较低，收率高，质量好。