盐酸氯苯胍的制备方法
发布日期:2023/5/22 14:55:24
盐酸氯苯胍的化学名称是1,3-双(双氯苯叉氨基)胍盐酸盐,分子式为C15H14Cl3N5,在乙醇中略溶。盐酸氯苯胍是美国氰胺公司创制的一种新型抗球虫药,用于治疗鸡、兔等动物的球虫病效果较好。经鸡、兔等动物试验证明该药具有广谱、高效、低毒、剂量小、投药方便等优点,具有良好的发展前途。
美国专利US3980705,US3941825等报道了盐酸氯苯胍的制备方法,但产物都需经过一系列的纯化过程,并且收率不高。
制备方法
一种盐酸氯苯胍的制备方法,包括如下步骤:
(1)在反应容器中加入1,3二氨基胍盐酸盐和甲醇,加热至45-55℃使反应物完全溶解,再用盐酸甲醇调节PH为1.5-2;
(2)取对氯苯甲醛和甲醇,配置成对氯苯甲醛-甲醇溶液,待用;
(3)控制搅拌速度为80转/分钟,于45-55℃向步骤(1)所述反应液中滴加步骤(2)所得对氯苯甲醛-甲醇溶液,滴加完毕后回流反应1-2小时,蒸馏回收甲醇,再加水打浆,经过滤、水洗、干燥得盐酸氯苯胍。
步骤(1)中所述盐酸甲醇的质量浓度为30-40%;1,3二氨基胍盐酸盐和甲醇的质量比为1:2.8-3.5。
步骤(2)中所述对氯苯甲醛-甲醇溶液的质量浓度为50-55%,对氯苯甲醛-甲醇的浓度过低过高都会影响反应速度和收率,浓度过大,反应速度过快,收率低;浓度过低时,反应速度过慢。
1,3二氨基胍盐酸盐和对氯苯甲醛摩尔比为1:2.1-2.3。
此制备方法的优势
本方法在无水条件下进行缩合反应,有利于反应顺利进行,大大提高了反应收率;溶剂甲醇可回收套用,产物纯度高,无须进一步纯化,因此具有更高的经济性和环保性。
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