三聚乙醛的制备

三聚乙醛，别名仲(乙)醛、三聚醋醛、副醛，为无色油状流动性的液体，具有令人愉快的辛辣气味；熔点12.6℃，沸点128℃，相对密度0.9943(20/4℃)；难溶于水，溶于醇、醚和氯仿中；不起醛的特征性反应；在少量酸存在下，可重新分解成乙醛，可作为乙醛的稳定形态，便于乙醛的储存和运输。它可用作溶剂，有机合成，橡胶促进剂和抗氧剂；也可用于农药、香科、医药、涂料工业领域。因此，在化学反应中，当有酸存在下，三聚乙醛可代替乙醛使用。乙醛在痕量的酸或重金属卤化物的催化下，于室温聚合(见聚合反应)成三聚乙醛。

三聚乙醛的制备方法

关于三聚乙醛的制备方法，工业上主要为在乙醛中加入0.5％的浓硫酸使乙醛聚合，而后将混合物水洗、干燥得到。该工艺原料浓硫酸对设备腐蚀大和不能回收利用，处理后产生大量酸性废水，对环境的污染较大，且三聚乙醛回收率较低。

三聚乙醛的制备方法的优化

一、选取乙醛液体和作为催化剂的强酸性阳离子树脂分别放置，乙醛液体与强酸性阳离子树脂的质量比为1:0.1～1；

二、将乙醛液体和强酸性阳离子树脂置于温度为15～30℃的容器中搅拌回流反应1～5小时；

三、然后将温度冷却至5～15℃中再反应1～2小时，待反应完毕后，经过滤将固液分离，得到固体强酸性阳离子树脂和其中含有未反应乙醛和三聚乙醛的混和液；

四、将混和液通过蒸馏将乙醛从混和液中气化分离后即得到三聚乙醛，其中经蒸馏气化的乙醛经冷凝回收。

作为改进，所述强酸性阳离子树脂为苯乙烯-二乙烯苯共聚体上带有磺酸基的阳离子交换树脂。

再改进，所述乙醛液体取450～460重量份，作为催化剂的强酸性阳离子树脂取45～58重量份，然后将乙醛液体和强酸性阳离子树脂置于温度为19℃的容器中搅拌回流反应2.5～5小时；然后将温度冷却至10℃中再反应1.5～2小时，待反应完毕后，将混和液通过蒸馏将乙醛从混和液中气化分离后得到98％以上的三聚乙醛。

与现有技术相比，本发明的优点在于以乙醛为原料，以强酸性阳离子树脂为催化剂，先回流聚合，然后降低温度有利于三聚乙醛的生成，再过滤出产品和回收树脂，这样不仅操作更加简单，而且对设备无腐蚀，对环境的污染更加小，并且催化剂可回收套用，生产成本更低和生产效率更高的优点，因此本发明为生产三聚乙醛提供了一个更适宜于工业化生产的方法，具有很大的开发前景。