2-溴-苯肼盐酸盐的制备

背景技术

2-溴-苯肼盐酸盐为医药中间体，广泛应用于医药制造业，工业化前景较好。

发明内容

本发明的目的就是提供一种2-溴-苯肼盐酸盐的制备方法，为达到以上目的，本发明所采取的技术方案为：

2-溴-苯肼盐酸盐由以下步骤制备而成：

1、在反应瓶中加入邻溴苯胺，搅拌室温下加入盐酸，放热，棕褐色液体变为灰色浆状，冷却至-5℃以下滴加亚硝酸钠与水溶液，40分钟加完，-5℃保温30分钟，得棕色液体，在0℃以下滴加氯化亚锡与盐酸配好的溶液，有灰色固体析出并变稠难搅拌，50分钟加完，0℃保温过滤，得粗品，加水加热至溶解后加入活性炭脱色热滤得无色滤液.加入盐酸，搅拌析出白色晶体.冷却.次日过滤抽干后用少许乙睛淋洗一次，抽干得白色晶体，收率37％HPLC∶98.7％

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做详细说明：

在250ml反应瓶中加入邻溴苯胺19g搅拌室温下加入40ml盐酸，放热，棕褐色液体变为灰色浆状，冷却至-5℃以下滴加8.6g亚硝酸钠与20ml水溶液，40分钟加完，-5℃保温30分钟，得棕色液体，在0℃以下滴加氯化亚锡40.1g与30ml盐酸配好的溶液，有灰色固体析出并变稠难搅拌，50分钟加完，0℃保温1h，过滤，得粗品，加水150ml加热至50℃溶解后加入2g活性炭脱色30分钟，热滤得无色滤液.加入30ml盐酸，搅拌析出白色晶体.冷却.次日过滤抽干后用少许乙睛淋洗一次，抽干得白色晶体，收率37％HPLC∶98.7％。