基准试剂草酸钠的制备方法

背景技术

基准试剂可直接配制标准溶液的化学物质，也可用于标定其他非基准物质的标准溶液，实验室暂无储备时，一般可由优级纯试剂担当。

草酸钠为草酸的钠盐，是一种还原剂，也常作为双齿配体。主要用途如下：1.主要作生产草酸的中间体，也可用于纤维素整理剂、纺织品、皮革加工等。分析化学中作为标定高锰酸钾溶液的基准品。焰火黄色发光剂。标定高锰酸钾溶液的标准。2.标定高锰酸钾溶液的基准试剂。也是金属沉淀剂、还原剂、络合剂、掩蔽剂、织物及鞣革整理剂。3.用作皮革加工的蒙囿剂，能增强络合物的耐碱能力。不易沉淀。4.可用作试剂，用于斑污墨迹的去除剂。

现阶段生产过程中，在反应釜中由于搅拌效果有限，草酸钠溶液不能均匀一致，PH不易稳定，导致产品质量不均匀，因此，寻找一种制备基准试剂草酸钠的新工艺具有十分重要的生产实践意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种基准试剂草酸钠的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种基准试剂草酸钠的制备方法，具体制备步骤如下：

(1)70-80℃纯水中搅拌并分批加入草酸，纯水与草酸的重量比为3：1-2.5，全溶后过滤，备用；

(2)纯水中分批加入氢氧化钠，纯水与氢氧化钠的重量比为100：55-70，全溶后过滤，备用；

(3)将步骤(2)所得氢氧化钠溶液缓缓加入步骤(1)所得草酸溶液中，加入时间3.5-4小时，反应完毕，继续搅拌30min，然后溶液强制循环混合，调节溶液PH至4.00-4.02，物料静置，自然冷却结晶至溶液温度30-35℃；

(4)取出晶体，离心甩干，并使用乙醇淋洗，其中，晶体与乙醇的重量比为10：1；

(5)离心分离的晶体在80-90℃条件下干燥12小时，即得。

检测含量99.95-100.05％，符合基准试剂标准。

优选的，上述基准试剂草酸钠的制备方法，所述步骤(1)中纯水与草酸的重量比为3：2。

优选的，上述基准试剂草酸钠的制备方法，所述步骤(2)中纯水与氢氧化钠的重量比为100：62。

本发明的有益效果是：

上述基准试剂草酸钠的制备方法，采取强制循环的方式使体系中溶液PH保持稳定，并在精密的PH值条件下结晶至恰当温度，离心分离时使用乙醇洗涤，取得含量稳定的基准试剂草酸钠产品，且含量为99.95-100.05％，符合基准试剂标准，本发明所述方法工艺简单，适合规模化工业生产的需要。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。

一种基准试剂草酸钠的制备方法，具体制备步骤如下：

(1)500L带搅拌反应釜中加入150kg纯水，加热至70-80℃，分批加入草酸100kg，全溶后过滤，备用；

(2)在另一反应釜中加入100kg纯水，分批加入氢氧化钠62kg，全溶后过滤，备用；

(3)将步骤(2)所得氢氧化钠溶液缓缓加入步骤(1)所得草酸溶液中，加入时间4小时，反应完毕，继续搅拌30min，然后溶液强制循环混合，调节溶液PH至4.00-4.02，物料静置，自然冷却结晶至溶液温度30℃；

(4)取出晶体，离心甩干，并使用乙醇淋洗，其中，晶体与乙醇的重量比为10：1；

(5)离心分离的晶体在80-90℃条件下干燥12小时，即得。

按照GB1254对所得基准试剂草酸钠进行含量检测，结果显示：含量99.99％，符合基准试剂标准。