4，4-二甲氧基-2-丁酮的合成及其用途

简介

4，4-二甲氧基-2-丁酮，又名乙酰乙醛缩二甲醇，是一种无色或浅黄色透明液体，在医药、农药、染料等领域具有广泛的应用价值。而国内4，4-二甲氧基-2-丁酮的合成目前还处于起步阶段，只有少数几个厂家生产。生产能力和产量远远不能满足国内实际生产的需求严重影响了其下游产品的开发和新生产技术的推广。因此，探索制备4，4-二甲氧基-2-丁酮的新方法和新工艺具有非常重要的经济价值[1]。

目前，以甲醇为溶剂，金属钠为原料，先制成甲醇钠的饱和甲醇溶液，再滴加丙酮和甲酸甲酯进行Claisen酯缩合制得丁酮烯醇钠，最后在强酸作用下与甲醇进行缩醛化反应合成了4，4-二甲氧基-2-丁酮的方法。整个合成工艺具有原料易得，流程简单，操作条件温和产品收率较高，溶剂回收量少且精制后可以循环利用。‚环境污染较小及适合于连续化生产等特点。

合成

图1 4，4-二甲氧基-2-丁酮的合成路线

将乙醚（22毫升）、叔丁醇（120毫升）和12.4克二甲苯缓慢加入在干冰丙酮浴上冷却的300毫升液氨中。在6小时内将锂带（6克）切成小块。将添加过程中呈蓝色的溶液在-78°C下再放置5小时。在室温下搅拌过夜，蒸发氨。向混合物中加水（100毫升）。用石油醚（80 mL）提取产品3次。在硫酸镁上干燥石油醚。在真空中蒸发石油醚得到4，4-二甲氧基-2-丁酮。合成路线如图1所示[2]。

用途

4，4-二甲氧基-2-丁酮是合成抗艾滋病药物奈韦拉平以及超高效、低毒除草剂5-甲基-N-芳基-1‚2‚4-三唑嘧啶-2-磺酰胺的关键中间体；此外，它也可以用于制备组成附着力强、性能稳定的电子设备外壳涂装用的环保水性涂料等[1]。

参考文献

[1]许青青,吕亮,陈中元.4,4-二甲氧基-2-丁酮的合成方法及应用开发[J].精细化工中间体,2005(02):14-16.DOI:10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2005.02.004.\

[2] Gbara-Haj-Yahia, Isra; et al. Ozonolysis of 1,4-Cyclohexadienes in the Presence of Methanol and Acid. Mechanism and Intermediates in the Conversion of 1,4-Cyclohexadiene Derivatives to β-Keto Esters. Journal of Organic Chemistry (2004), 69(12), 4135-4139.