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硝酸硫胺简介

发布日期:2023/5/18 8:39:38

背景及概述

硝酸硫胺化学名称: 硝酸4-甲基-3-[(2- 甲基-4-氨基-5-嘧啶基) 甲基]-5-(2- 羟基乙基) 噻唑,又称维生素B1,本品为白色或类白色的粉末或结晶性粉末;微有特臭。本品在水中略溶(1g/35mL),在乙醇、甲醇或氯仿中微溶。

鉴别

(1) 取本品约5mg,加氢氧化钠试液2.5ml 溶解后,加铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml ,强力振摇2 分钟,放置,使分层,上面的醇层显强烈的蓝色荧光;加酸使成酸性,荧光即消失;再加碱使成碱性,荧光又显出。

(2) 取本品约10mg,置试管中,加水1ml 使溶解,加等量的硫酸,注意混合,放冷后,沿管壁加硫酸亚铁试液,使成两液层,接界面显棕色。

(3) 取本品约10mg,加水10ml,使溶解,加硫酸与铜丝(或铜屑),加热,即发生红棕色的蒸气。

(4) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。

检查

酸碱度:取本品0.20g ,加水10ml溶解后,依法测定,pH值应为6.0 ~7.5 。 溶液的澄清度与颜色:取本品1.0g,加新煮沸过的冷水50ml溶解后,溶液应澄清无色;如显色,与黄色1 号标准比色液比较,不得更深。

氯化物:取本品0.10g ,依法检查,与标准氯化钠溶液6.0ml 制成的对照液比较,不得更浓(0.06%)。

干燥失重:取本品,在105 ℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0 %。

炽灼残渣:不得过0.1 %。

生产方法

维生素B1自然存在于米糠、麸皮、瘦肉、花生米等食物中,纯品通常由化学合成制备。过量的盐酸乙脒在碱性(甲醇和甲醇钠)介质中与α-二甲氧基-β-甲氧基丙腈缩合为3,6-二甲基-1,2-二氢-2,4,5,7-四氮萘,然后在98-100℃下水解,再在碱性条件下开环生成2-甲基-4-氨基-5-氨甲基嘧啶;接着与二硫化碳和氨水作用,然后与乙酸-γ-氯代-γ-乙酰丙酯缩合,再在盐酸中、75-78℃下水解和环合成硫代硫胺盐酸盐,最后用氨水中和、过氧化氢氧化、盐酸酸化得硫胺盐酸盐[1]。

图1 硝酸硫胺的合成反应式.png

图1 硝酸硫胺的合成反应式

用途

维生素B1,是维持神经及消化系统正常功能的一种重要水溶性维生素,参与体内辅酶的形成,维持糖代谢。

参考文献

[1]J. Appl. Chem. USSR (Engl. Transl.), , vol. 34, p. 229 - 232,219 - 221

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