四乙基溴化铵的应用与制备

背景及概述

四乙基溴化铵是一种有机物，化学式为(C2H5)4NBr，为白色结晶。易吸湿。易溶于水、乙醇、氯仿和丙酮，微溶于苯，水中溶解度：2795g/L(25°C)。10%水溶液的pH为6.5，热至95℃达28小时而pH不变。易吸潮，密封干燥保存。急性经口LD50(小鼠)：590mg/kg。吸入、摄取和皮肤接触有毒，对皮肤、眼睛和呼吸系统有刺激。

应用

四乙基溴化铵是一种市场上常见的化学产品，是一种离子对试剂，并用于巴氨西林、舒他西林等的合成，也是一种有效的相转移催化剂。还可用作极谱分析试剂和农药中间体的制备，有时用以检验金、铱、钯、铑和钌。目前，在不增加高级设备与不加大操作人员技术要求的情况下，合成出的产品收率不高。

制备

以溴乙烷和甲苯为起始物料，制备目标化合物四乙基溴化铵[1]。

图1 四乙基溴化铵合成反应式

方法一、

在装有回流冷凝管和搅拌器的250mL三口瓶中，加入7mL(5g,0.05mol)三乙胺和4mL(5.5g,0.05mol)的溴乙烷和20mL,1,2-二氯乙烷或苯。回流加热1.5～2h。将反应液冷却后，析出晶体，过滤，用少量1,2-二氯乙烷或苯洗涤两次，烘干后放于保干器中存放。产量8～10g。

方法二、

四乙基溴化铵合成反应

向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器的1000毫升的反应器中，投入400克三乙胺、200克溴乙烷、200克溶剂苯，搅拌并加热至缓慢回流，恒温反应22-24小时;

制得四乙基溴化铵

将反应后所得的混合物常压蒸馏，回收苯和过量的溴乙烷，加热至100℃，减压除去残存的苯和溴乙烷，所得的淡黄色透明液体即为四乙基溴化铵粗品;向四乙基溴化铵粗品中加入150克乙酸乙酯，加热至回流并保温5小时，然后冷却结晶，过滤，并将产物在50℃减压，除去残存的乙酸乙酯，所得为四乙基溴化铵成品。

参考文献

[1]CN102020569A