碱性绿-4的合成

背景及概述

染料工业在国民经济中占据重要地位，与人民的日常生活密切相关.随着轻纺工业的发展，对染料的需求量也日益增加。在所有染料中，阳离子染料碱性绿-4色泽鲜艳，着色力好，易溶于水，染色速度快，更为实用；碱性绿-4专用于晴纶、纤维、酸稳性涤纶和锦纶的染色，耐光、坚牢度可达5级，各项性能指标均达标准[1]。

图1 碱性绿-4性状图

碱性绿-4的合成

碱性绿-4的合成是以苯甲醛、N，N-二甲基苯胺为原料，经缩合后氧化制得.在步缩合反应中，经过许多实验，用氧化锌和尿素为催化剂效果很好；在氧化阶段，分别尝试用以下氧化剂：氧气＋四氯苯醌；三氧化铬；重铬酸钾＋四氯苯醌；重铬酸钾；高锰酸钾；氧气＋四氯苯醌和硫酸铈.结果：重铬酸钾＋四氯苯醌氧化效果好，反应在酸性介质中进行。

实验操作：

称取冰醋酸27.00g，N，N-二甲基苯胺11.50g，苯甲醛5.00g置于250mL四颈瓶中，再加入1.00g尿素，掺入少量氯化锌，通入氮气保护，搅拌，60℃水浴加热1h，升温至95℃反应1h，将反应混合物冷至35℃，停止通入氮气，加入四氯苯醌0.50g，重铬酸钾2.00g，于40℃下反应2h得深蓝色混合物，过滤，得产品42.00g.以上所用试剂均为分析纯。

注意事项：

（1）氧化阶段有大量热放出，必须控制温度降至35℃加入氧化剂进行氧化。

（2）在实验操作过程中，氧化剂加入的先后次序对反应影响很大，先加入四氯苯醌，后加入重铬酸钾，使氧化反应进行完全。

（3）在整个反应过程中，分次加入冰醋酸，提高产率。

结论

以苯甲醛、N，N-二甲基苯胺为原料，在醋酸介质中，尿素、氯化锌为缩合催化剂，四氯苯醌和重铬酸钾为氧化剂，制得碱性绿-4。

参考文献

[1]金咸穰 .染整工艺实验［M］.北京：纺织工业出版社，1990.197-246.