正十九烷的制备与应用

发布日期:2023/5/11 9:23:32

背景及概述

正构烷烃作为柴油、低温改进以及环保液体燃料组合物的关键组分之一，已经得到了广泛地应用，同时正构烷烃单体在地质、原油、大气颗粒物以及有机物等分析领域也发挥着极其重要的作用。正十九烷为代表性化合物。正十九烷是一种有机化合物，一种化学式为C19H40的烷烃，室温下为固体。化学式C19H40，CAS号[629-92-5]，摩尔质量(g/mol)268.53，熔点(°C)32–34，沸点(°C)330，密度(g/ml)，闪点(°C)168，本品为白色结晶固体。用于有机合成和用作色谱分析标准物。

正十九烷性状图

图1 正十九烷性状图

制备

本发明涉及一种一次性制备正十九烷的制备方法，步骤是准备原料溴代烷、金属钠备用;在反应釜中投入溴代烷混合液以及金属钠，搅拌升温至80℃，并维持在120~140℃，加余料完毕，控制温度140~160℃，恒温2小时;依次加入乙醇以及水，将有机物分出并用水洗至中性，然后用无水硫酸镁干燥后，蒸馏收集馏分，通过水馏柱根据沸点不同收集成品正十九烷。本发明中制备正十九烷的制备方法中原材料的碳链相差不少于3个，改变了最后成品不易提纯的瓶颈，提高了生产效率[1]。

实验操作：

将溴代正庚烷17908g(10mol)与溴代正十二烷24924g(10mol)混合均匀，形成溴代烷混合液，备用;称取金属钠483g(21mol)并将其切成小细条面积大约为1x3cm，备用；在反应釜中投入50g溴代烷混合物以及20g金属钠，搅拌升温至80℃，撤去热源，依靠反应加热，并维持在120℃，不断地滴加剩余溴代烷混合液，并加入金属钠，保持微回流状，加料完毕，控制温度在160℃，恒温2小时;依次加入400克95%乙醇以及1000ml，分出有机物，水洗至中性，用无水硫酸镁干燥后，蒸馏收集260~280℃的馏分，该馏分加600g浓硫酸钾洗涤至酸层浅黄色，水洗有机相至中性，干燥，通过分馏柱收集600g98%的正十九烷，所得正构烷烃含量均达96%~98%。其中，正庚烷与溴代正癸烷的摩尔比为1∶1，反应釜是有搅拌器、分液漏斗以及回流冷凝器所组成的三口瓶，强氧化剂为浓硫酸或者酸性高锰酸钾。