2,3-二氯丙烯的制备
发布日期:2023/5/10 10:56:42
2,3-二氯丙烯是可用于生产农药如矮壮素、噻虫嗪等的中间体。根据申请人查阅专利文献所知,目前生产2,3-二氯丙烯的工艺以1,2,3-三氯丙烷为起始原料,并且采用乙醇作溶剂,原料成本较高;并且产品质量不高、收率较低。
制备工艺
CN1634818A要解决的技术问题是现有的制备2,3-二氯丙烯的工艺存在产品反应收率偏低、生产成本高的问题,提供了一种可提高产品反应收率,降低产品的生产成本的制备2,3-二氯丙烯的工艺。
本发明所述的2,3-二氯丙烯的制备工艺,是在1,2,3-三氯丙烷与液碱反应生成2,3-二氯丙烯的过程中,加入催化剂TEBA。
作为改进,该制备工艺包括以下步骤:将1,2,3-三氯丙烷与TEBA加入反应瓶,升温至75-85℃,滴加液碱,回流反应后加水蒸馏。
上面所述的的任一种2,3-二氯丙烯的制备工艺,1,2,3-三氯丙烷与TEBA的投料摩尔配比为1∶0.018~0.02。
上面所述的的任一种2,3-二氯丙烯的制备工艺,先以烯丙基氯为起始原料与氯气反应1,2,3-三氯丙烷。以烯丙基氯为起始原料与氯气反应1,2,3-三氯丙烷包括以下步骤:向反应瓶中加入烯丙基氯,将温度降至-3至5℃,通入氯气,控制温度不超过25℃,当烯丙基氯<3%时停止通氯气,搅拌后抽去过量的氯气。
本发明与现有的生产2,3-二氯丙烯普遍采用的工艺比较有如下有益效果:
(1)现有的生产工艺采用乙醇作溶剂,本发明采用无溶剂生产工艺,从而降低了原料成本,并且对产品质量、收率的提高有益。(2)现有的工艺不采用催化剂,本发明采用TEBA作为反应的催化剂,提高了产品的质量、收率。(3)现有的工艺以1,2,3-三氯丙烷为起始原料,本发明以烯丙基氯为起始原料,从而有效地降低了产品的原料成本,降幅可达20%。因为本产品是农药的中间体,本发明的应用,使得某些农药如:矮壮素、噻虫嗪等的生产成本降低,从而使农民的使用成本也得到了下降。(4)采用本发明合成2,3-二氯丙烯的反应条件温和,步骤较现有工艺简单,无特殊的设备要求,降低了2,3-二氯丙烯的生产成本,减少了“三废”的产生。(5)按本发明生产的2,3-二氯丙烯含量可达96%,收率可达71%以上。
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