1-乙基-2-甲基咪唑的制备

背景技术

1-乙基-2-甲基咪唑啉，化学式为C6H12N2，分子量112.17288，沸点：266—268℃，简称：EMZ。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种1-乙基-2-甲基咪唑啉的合成方法，其合成方法简单，收率高。

本发明的技术方案为：

一种1-乙基-2-甲基咪唑啉的合成方法，包括如下步骤：

（1）、首先将乙二胺和硫磺加入到反应容器中搅拌升温回流，在100℃下缓慢滴加乙腈来控制回流量，滴加完毕后缓慢升温到150—160℃下反应1小时，再加入锌粉，锌粉加入完毕后保温反应2小时，最后升温收集馏分，收集190—206℃的馏分，即2-甲基咪唑啉；

（2）、将步骤（1）制得的2-甲基咪唑啉连同碳酸钾、氢氧化钠加入到反应容器中搅拌，然后再加入溴乙烷搅拌，在室温下反应3小时，反应完全后加水搅拌，分层，水层萃取，有机层合并后减压浓缩即得到1-乙基-2-甲基咪唑啉。

所述的步骤（1）中乙二胺、硫磺、乙腈和锌粉的质量比为1 ：0.08—0.085 ：0.8—0.85 ：0.17—0.18。

所述的步骤（2）中2-甲基咪唑啉、碳酸钾、氢氧化钠和溴乙烷的质量比为1 ：1.6—1.7 ：0.9—1 ：1.2—1.4。

所述的步骤（1）中的锌粉是分批加入。

所述的步骤（1）中水层采用氯仿萃取，重复3次。

本发明的优点：

本发明合成的1-乙基-2-甲基咪唑啉质量好，纯度高，合成方法简单，能耗少，成本低。

具体实施方式

一种1-乙基-2-甲基咪唑啉的合成方法，包括如下步骤：

（1）、首先将62g乙二胺和5.2g硫磺加入到反应容器中搅拌升温回流，在100℃下缓慢滴加6g乙腈来控制回流量，滴加完毕后缓慢升温到150—160℃下反应1小时，再分批加入11g锌粉，锌粉加入完毕后保温反应2小时，最后升温收集馏分，收集190—206℃的馏分，即2-甲基咪唑啉；

（2）、将4.2g 2-甲基咪唑啉连同6.9g碳酸钾、4g氢氧化钠加入到反应容器中搅拌1min后，然后再加入5.45g溴乙烷搅拌，在室温下反应3小时，加入水20ml，搅拌30min，水层用30ml的氯仿萃取一次，重复3次。减压浓缩即得到1-乙基-2-甲基咪唑啉，产量3.4g。